[发明专利]湿纺共挤出制备具有致密孔壁的直通孔氧化锆陶瓷的方法有效
| 申请号: | 202010558597.7 | 申请日: | 2020-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN111848158B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
| 发明(设计)人: | 潘光慎;魏春城;王鹏 | 申请(专利权)人: | 日照鼎源新材料有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/622;C04B35/645;C04B35/626;C04B38/06;C04B35/634;C04B35/632 |
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| 地址: | 276800 山东省日*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 湿纺共 挤出 制备 具有 致密 直通 氧化锆 陶瓷 方法 | ||
1.一种湿纺共挤出制备具有致密孔壁的直通孔氧化锆陶瓷的方法,其特征在于采用以下步骤:
1)采用湿纺共挤出法制备具有界面层的纤维独石前驱体:先将固化剂和增塑剂加入有机溶剂中搅拌溶解,再分别加入纤维独石前驱体胞体的陶瓷粉料和纤维独石前驱体胞体界面层的陶瓷粉料、搅拌均匀,形成两种不同组分的喷丝料浆,然后将喷丝料浆分别倒入不同的注射器中,在机械压力下,将喷丝料浆通过共挤出喷丝头喷入盛满水的凝胶槽中,凝胶槽水温为0~10℃,凝固成型后浸泡8~24h,即得具有界面层的纤维独石前驱体,具有界面层的纤维独石前驱体由纤维独石前驱体胞体和胞体界面层组成,纤维独石前驱体胞体直径为500~2000µm,胞体界面层厚度为250~1000µm,其中固化剂为聚醚砜,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮和丙酮的混合物,N-甲基吡咯烷酮和丙酮质量比为(4~9 ):1,制备纤维独石前驱体胞体的陶瓷粉料由碳黑或木炭粉组成,制备纤维独石前驱体胞体界面层的陶瓷粉料由氧化锆粉末、氧化钇粉末和氧化镁粉末按质量百分比94~98%:1~3%:1~3%混合而成,以制备纤维独石前驱体胞体的陶瓷粉料重量为基础计算,按重量百分比称取固化剂10~20%、增塑剂1~4%和有机溶剂100~200%,以制备纤维独石前驱体胞体界面层的陶瓷粉料重量为基础计算,按重量百分比称取固化剂10~20%、增塑剂1~4%和有机溶剂100~200%;
2)温压成型:根据热压烧结用石墨模具大小裁切具有界面层的纤维独石前驱体,在石墨模具中进行平行排布,再在60~100℃,20~50MPa下,温压使其致密得到陶瓷生坯;
3)真空脱脂:将陶瓷生坯连同石墨模具放入真空脱脂炉中,真空脱脂,升温速度为0.2~0.5℃/min,升温至600~700℃,保温0.5~1h;
4)热压烧结:脱脂后,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为1500~1600℃,保温0.5~2h,压力为20~60MPa,得到纤维独石陶瓷;
5)高温氧化:纤维独石陶瓷经过1000~1200℃氧化1~5h,胞体被氧化去除,即得具有致密孔壁的直通孔氧化锆陶瓷,其孔径为250~1000µm,孔壁厚度为250~1000µm。
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