[发明专利]低介电空心二氧化硅微球的制备方法有效
| 申请号: | 202010557720.3 | 申请日: | 2020-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN113816388B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
| 发明(设计)人: | 尹亚玲;郑海涛;沈晓燕 | 申请(专利权)人: | 苏州锦艺新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
| 代理公司: | 上海坤元知识产权代理有限公司 31376 | 代理人: | 董强 |
| 地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 低介电 空心 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种低介电空心二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,
步骤一,制备模板球溶液,所述模板球溶液包括质量百分比为1-6%的聚乙烯吡咯烷酮,质量百分比为5-25%的苯乙烯,质量百分比为0.2-1.2%的偶氮二异丁腈,质量百分比为0.01-10%的阳离子共聚单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵以及水和乙醇;
步骤二,制备模板球分散液,将步骤一所得溶液搅拌均匀后通入氮气并持续10-30min,加热溶液至50-80℃并持续搅拌10-30h得到模板球分散液;
步骤三,制备有机硅源水解溶液,在30-50℃温度下向甲基三甲氧基硅烷溶液中加入酸性催化剂后以200-400r/min的搅拌速度搅拌2-5h后使得溶液的pH值在3-4;
步骤四,制备向步骤二中的模板球分散液中加入一定量的氨水,所述氨水与甲基三甲基硅烷的质量比为1:1~10,搅拌3-10min使得模板球分散液的pH值在10-12;
步骤五,向步骤四中加入步骤三所制备的有机硅源水解溶液,搅拌后在室温下静置6-24h;
步骤六,过滤溶液洗涤后将过滤物放入烘箱内在40-70℃烘烤干燥后先以0.3℃/min升温至400-600℃并保温2-4h,继续以3℃/min升温至800-1000℃煅烧制备获得二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的一种低介电空心二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,制备所获得的二氧化硅微球的壁厚为50-200nm,粒径为0.3-3um。
3.根据权利要求1所述的一种低介电空心二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤三中的酸性催化剂为盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种低介电空心二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤一中的水和乙醇的质量比为1:9。
5.根据权利要求1所述的一种低介电空心二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中模板球分散液中的固体含量为10-30%。
6.根据权利要求1所述的一种低介电空心二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤三甲基三甲氧基硅烷溶液中甲基三甲氧基硅与水的质量比为1:5-25。
7.根据权利要求1所述的一种低介电空心二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述的步骤六的过滤物先以0.3℃/min升温至550℃并保温3h,继续以3℃/min升温至950℃。
8.一种覆铜板,其特征在于,应用权利要求1至7所述的任一一种低介电空心二氧化硅微球的制备方法制备的空心二氧化硅微球作为填料制备获得。
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