[发明专利]一种漫反射光谱定量沉积物中针铁矿与赤铁矿比值的方法

说明书

本发明公开了一种基于漫反射光谱定量沉积物中针铁矿与赤铁矿比值的新方法，包括以下步骤：（1）选取黄土高原地区典型的马兰黄土和第三纪红色黏土样品作为基底，研磨至粉末状；（2）添加配比黄土和红粘土基底和不同赤铁矿和针铁矿含量的样品；（3）样品利用Lambda 900紫外/可见光/近红外分光光度计测试；（4）通过测试后的数据获得每个样品的连续统移除数据；（5）面积等分处波长λ_h计算；（6）利用已知的针铁矿/赤铁矿比值与面积等分处的波长λ_h进行回归分析。本发明前处理简单，定量可靠，没有基底效应，并能快速有效精确地定量各类沉积物中的针铁矿与赤铁矿比值，节省时间与费用，适合大规模地应用于沉积物中针铁矿与赤铁矿比值的定量测试。

技术领域

本发明属于一种漫反射光谱定量沉积物中测量针铁矿与赤铁矿比值的新方法，属于环境领域。

背景技术

针铁矿和赤铁矿是伴生的两种铁氧化物，其广泛影响土壤的颜色，是决定土壤颜色最重要的因素之一，常用于土壤的分类等。此外，其比值的变化主要受控于气候环境变化，针铁矿喜爱冷湿的环境，而赤铁矿更偏向于在暖干的环境中形成，也就是在冷湿的环境中，形成的针铁矿较赤铁矿多，在暖干的环境中，形成的赤铁矿较针铁矿多，其比值代表了干湿变化，被广泛的应用到黄土、湖泊和海洋沉积物载体中，用于重建过去的气候环境变化。因此沉积物中针铁矿/赤铁矿比值的定量测定工作有极大的科研需求。

目前，沉积物中针铁矿/赤铁矿比值测试的传统方法主要有漫反射光谱技术，但存在较大的不可靠性，主要方法包括：一种为将测得的漫反射光谱通过“Kubelka-Munk”函数转换后求取二阶导数来反映矿物的含量，针铁矿和赤铁矿的特征峰值分别为425nm和535nm，其特征峰的谷到顶的高度分别为I_425nm和I_535nm，针铁矿/赤铁矿比值则为1.56×(I_425nm/I_535nm)，该方法中赤铁矿在425nm也有吸收峰，不同含量的针铁矿和不同的沉积物类型在535nm处的二阶导数是变化的，也会影响赤铁矿的定量。此外，利用漫反射光谱的红度计算赤铁矿含量，再用柠檬酸钠-碳酸氢钠-连二亚硫酸钠提取样品的游离铁含量，利用游离铁减去赤铁矿含量则为针铁矿含量，再计算其比值，该方法存在赤铁矿定量不准的问题，不只是赤铁矿，土壤红度也受针铁矿影响。此外，游离铁里存在大量的无定型铁，因此，获得针铁矿含量会大大高估。此外，X射线衍射也常用于定量针铁矿/赤铁矿比值，但其检测线高，对样品中针铁矿/赤铁矿的晶型要求较高，因此，被广泛认为是定性和半定量的方法。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于漫反射光谱定量沉积物中针铁矿与赤铁矿比值的新方法，前处理简单，测试方便，效率高，定量精确，不受沉积物类型的影响。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种基于漫反射光谱定量沉积物中针铁矿与赤铁矿比值的新方法，包括以下步骤：

(1)选取黄土高原地区典型的马兰黄土和第三纪红色黏土样品作为基底，先将原始样品用玛瑙研钵研磨制成粉末样品，称取约11-16g样品，先添加0.3mole/L的柠檬酸钠溶液500ml和1mole/L的碳酸氢钠溶液50ml，再加入2±0.2g的连二亚硫酸钠，使反应过量，将样品置于80℃摇床中振荡反应90分钟，至沉积物呈灰白色即为反应完全，将样品在离心机中以5000r/分钟转速离心15分钟后将上清液倒掉，并用二次蒸馏水清洗三次，将残留物在室温下烘干，并研磨至粉末状；；

(2)添加配比基于黄土或红粘土基底的不同赤铁矿和针铁矿含量的样品：首先，利用万分位的高精度电子天平称取基底样品，倒入玛瑙研钵中，再称取针铁矿和赤铁矿样品倒入装有基底的玛瑙研钵中，研磨10分钟以上，使其混合均匀，无明显色差，依次配比形成黄土基底和红粘土基底的不同针铁矿和赤铁矿比值的样品31个；