[发明专利]一种5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备纯化方法在审
| 申请号： | 202010554360.1 | 申请日： | 2020-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN111606862A | 公开（公告）日： | 2020-09-01 |
| 发明（设计）人： | 朱连博 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/60 | 分类号： | C07D239/60 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 异戊基丙二酰脲 制备 纯化 方法 | ||
1.一种5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备纯化方法，其特征是：该方法包括两个步骤：
A、在甲醇钠的甲醇溶液中，加入适量的乙酸乙酯升温至回流消除其中的游离碱，再加入尿素和α-乙基-α-异戊基丙二酸二乙酯反应，制得5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠反应液，经浓缩、加水溶解，活性炭脱色，压滤，滤液经酸化析晶、离心、制得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的湿粗品；
B、将步骤A得到5-乙基-5-异戊基丙二酰脲湿粗品经重结晶后制得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲精品。
2.根据权利要求1所述的一种5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备纯化方法，其特征是：步骤A所述的方法是在甲醇钠的甲醇溶液中，首先甲醇钠含量为重量比为29％～31％；α-乙基-α-异戊基丙二酸二乙酯与甲醇钠和尿素的摩尔比为＝1：2.0～2.5：1.5～2.0；反应是在蒸馏过程中完成，温度为80～100℃，时间为2～3小时；蒸醇结束降温至20～30℃，加入0～5℃冷水溶解，α-乙基-α-异戊基丙二酸二乙酯与0～5℃冷水质量比＝1：4～6；酸化析晶PH为3～4；结晶离心温度为10～15℃。
3.根据权利要求1所述的一种5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的制备纯化方法，其特征是：步骤B所述的方法是，5-乙基-5-异戊基丙二酰脲湿粗品的重结晶过程所用的溶剂为40～50％乙醇水溶液，5-乙基-5-异戊基丙二酰脲湿粗品与重结晶溶剂的质量为：1：4～6；溶解脱色温度78±2℃，时间30min，压滤、滤液降温至0～5℃结晶、离心、真空干燥得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲精品。
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