[发明专利]一种精制生物油有机相的连续制备方法

权利要求书

1.一种精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将颗粒状的木质纤维素类生物质和生物炭混合后，加入到微波热解反应器中进行微波热解，产生热解气；

(2)将步骤(1)产生的热解气通入低温等离子体协同催化装置，进行低温等离子体协同催化处理，得到催化后的热解气；

所述低温等离子体协同催化处理采用的催化剂为Ti/HZSM-5，放电电压为8～10kV，放电频率为30～50kHz，催化层长度为25～35mm，催化温度为350～450℃，真空压力为5～15kPa；

(3)将催化后的热解气进行冷凝，得到热解炭和精制生物油；

将热解炭进行冷却，分离后得到生物炭，经筛分后进入步骤(1)中循环利用；

收集所得精制生物油，根据需要对低温等离子体协同催化装置内的催化剂进行再生处理；将收集的精制生物油用萃取剂进行萃取，然后将得到的萃取液蒸馏去除二氯甲烷，得到有机相。

2.如权利要求1所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)中，收集所得精制生物油后，以生物质质量为基准，称量并计算精制生物油的产率：当产率未超过33％时，再次对步骤(1)中的原料进行微波热解，继续进行制取，直至精制生物油的产率超过33％。

3.如权利要求1所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述木质纤维素类生物质为秸秆或木屑，粒径为0.1-3mm，所述生物炭为木质纤维素类生物质热解后的固体产物，粒径为0.05-0.15mm。

4.如权利要求1所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述木质纤维素类生物质和生物炭的质量比为1:(0.1-0.3)。

5.如权利要求1所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(1)中，微波热解时，反应器内真空压力为5～15kPa，微波功率为400～600W，热解时间为3～5min。

6.如权利要求1所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Ti/HZSM-5的制备方法为：以3：100的质量比将8000目的锐钛型TiO₂粉体均匀分散于蒸馏水中，形成悬浊液，然后将颗粒粒径1-3mm、硅铝摩尔比为50的HZSM-5催化剂浸渍于悬浊液中，每克HZSM-5催化剂需要3.5ml悬浊液，于90℃恒温搅拌至水分蒸发，再将浸渍后的HZSM-5催化剂置于空气中600℃焙烧4小时，自然冷却后，再将已负载锐钛型TiO₂的HZSM-5催化剂浸渍在质量分数为10％的三氯化钛的盐酸溶液中，每克已负载锐钛型TiO₂的催化剂需要2ml三氯化钛的盐酸溶液，80℃恒温搅拌2h后，于60℃下进行减压旋转蒸馏，然后将催化剂移至恒温干燥箱中，于110℃恒温干燥6h，最后置于空气中600℃焙烧4h，即得Ti/HZSM-5。

7.如权利要求1所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷凝的温度为0℃。

8.如权利要求1所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述筛分采用的是100目不锈钢网或铜网。

9.如权利要求1所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述再生处理的条件参数为：再生温度为350～450℃，再生时间为120～180s，空气流量为1L/s，放电电压为8～10kV，放电频率为30～50kHz。

10.如权利要求1至9任一项所述精制生物油有机相的连续制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述萃取剂为二氯甲烷。