[发明专利]一种制备大面积钙钛矿薄膜的装置和方法

说明书

本发明涉及太阳电池技术领域，尤其涉及一种制备大面积钙钛矿薄膜的装置和方法。装置包括真空腔体以及快速抽真空泵组，真空腔内设有带小孔的金属平面电极，金属电极后排列红外石英加热管,红外辐射通过小孔能起到均匀红外光的效果。平面电极和基底中间还有用于降低等离子轰击效果的金属网。真空腔体还带有一个补充惰性气体的微量控制阀门。经过旋涂或者涂布的钙钛矿湿膜进入腔体后，腔体快速降低压强到5Pa左右，湿膜中的溶剂大部分挥发，此时开启微量阀门补充惰性气体，维持腔体压强稳定，开启射频电源，形成等离子体，促进薄膜结晶，之后，腔体放气，然后开启红外辐射1‑5分钟进一步促进钙钛矿的生成。

技术领域

本发明涉及太阳电池技术领域，尤其涉及一种制备大面积钙钛矿薄膜的装置和方法。

背景技术

钙钛矿太阳电池的小面积效率已经超过了25％，但是，几乎所有公开报道的文献中，都使用了反溶剂旋涂或者两步旋涂的方法。特别是反溶剂法，需要在旋涂的过程中滴加反溶剂促进钙钛矿薄膜的生成，这个过程无法放大到5*5cm以上的尺寸。而钙钛矿太阳电池商业化需要制备大面积的钙钛矿薄膜，因此需要新的技术用以制备高品质大面积钙钛矿薄膜。减压蒸馏法利用真空去除钙钛矿湿膜中的溶剂，利用过饱和度促进钙钛矿晶核的生成，并退火形成钙钛矿薄膜，这种方法是一种可能的大面积制备方法，如CN 105239054 A。但是，单纯的减压蒸馏法仅仅是利用过饱和度推动湿膜成核。其推动力显然比不上反溶剂法，因此效率也低于反溶剂法制备的钙钛矿薄膜。专利CN 209619436 U联合了反溶剂法和减压蒸馏法，起到了较好的效果，但是，反溶剂蒸汽挥发的不均匀性必然会导致薄膜产生不均匀性的问题。因此，需要开发一种物理方法，进而进一步推动钙钛矿湿膜成核和结晶。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种制备大面积钙钛矿薄膜的装置及方法，实现钙钛矿太阳电池的规模化生产。

一种制备大面积钙钛矿薄膜的装置，包括一个真空腔体(1)以及相应的快速抽真空的泵组(2)，快速抽真空的泵组(2)连接到真空腔体(1)的顶部中间，真空腔体(1)内上部设有带小孔的金属平面电极(3)，金属电极(3)通过导线连接射频电源(4)(13.56MHZ)，电极(3)后平行排列红外石英加热管(5)，红外石英加热管(5)通过隔离开关(6)连接到供电电源，平面电极(3)和基底(7)中间还有用于降低等离子轰击效果的金属网(8)。真空腔体(1)还带有一个可以补充惰性气体用于控制压强恒定的微量控制阀门(9)。

进一步的，快速真空泵是级联泵，或者多组并联，以达到快速降低压强的的目的。

进一步的，金属平面电极上带有小孔，正对着石英加热管的小孔直径为4-5mm，石英加热管之间的小孔直径为8-10mm，小孔间距为4-5mm，用以实现红外辐射可以通过小孔均匀的照射到样品上。

进一步的，石英加热管带有一个隔离开关，射频运行时隔离开关关闭，以防止射频或微波通过石英加热管溢出。

进一步的，金属平面电极连接射频电源(13.56MHZ)。

进一步的，金属网格的金属丝直径为0.1mm，金属网格为1cm正方形。金属网接地或者加一个可以提供偏压的电源。

进一步的，真空腔体还带有一个微量气体阀，可以通入惰性气体，用于维持压强恒定。

一种制备大面积钙钛矿太阳电池的装置及方法，其有如下流程：

(1)将钙钛矿湿膜放置入真空腔体。湿膜厚度约2um，制备方法为涂布或者旋涂；

(2)开启真空泵，系统真空快速下降，等系统真空达到50-60Pa时，开启微量控制阀，给系统补气，继续抽气，等系统真空稳定到5-10Pa左右。此时，钙钛矿湿膜中大部分溶剂挥发，过饱和度推动钙钛矿湿膜内部形成钙钛矿晶核。