[发明专利]具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010551113.6 | 申请日: | 2020-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN111763352B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 胡志勇;何吉来;京晶;李晓芬;李军;朱海林;马雪梅 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
| 主分类号: | C08K5/548 | 分类号: | C08K5/548;C08L69/00;C07F7/08 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 张晓博 |
| 地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具氮硫硅协效 衍生物 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂为化合物Ⅰ,所述化合物Ⅰ的结构式如下:
2.一种如权利要求1所述的具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤一、在反应温度为-5~0℃的条件下,将氨基乙磺酸溶于氢氧化钾的水溶液中得到氨基乙磺酸钾的水溶液,用恒压滴液漏斗将氨基乙磺酸钾的水溶液缓慢滴入三聚氯氰的丙酮溶液中,用缚酸剂维持体系pH值在7~8,经过一定的后处理得到化合物II,合成所述化合物II的化学反应方程式如式(一)所示:
步骤二、以蒸馏水作为溶剂,化合物II为母体,制得化合物Ⅱ的水溶液;在反应温度为20~25℃和氮气的保护下,将化合物Ⅱ的水溶液缓慢加入对氨基酚的丙酮溶液,用缚酸剂维持体系pH值在8~9,经过一定的后处理得到化合物III,合成所述化合物III的化学反应方程式如式(二)所示:
步骤三、在反应温度为80~85℃和氮气保护下,将化合物III少量多次加入至1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷的水和乙醇混合溶液中,用缚酸剂维持体系pH值在8~9,经过一定的后处理得到化合物I,合成所述化合物I的化学反应方程式如式(三)所示:
3.根据权力要求2所述的一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中化合物II合成的具体后处理过程为:用薄层色谱检测反应进度,薄层色谱检测的展开剂成分体积比为丙酮:甲苯:水=6:1~3:0.2~1,反应结束后,减压抽滤,滤饼分别用丙酮和冰水洗涤多次,常温下干燥得到化合物II。
4.根据权力要求2所述的一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中三聚氯氰的丙酮溶液和氨基乙磺酸钾的水溶液的摩尔浓度均为0.5~1mol/L;
所述步骤一中三聚氯氰与氨基乙磺酸的摩尔比为1:1~1.5;
所述步骤一中缚酸剂是摩尔浓度为1~2mol/L的碳酸钾水溶液;
所述步骤一中合成所述化合物II的化学反应方程式反应时间为2~4h。
5.根据权力要求2所述的一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中化合物III合成的具体后处理过程为:用薄层色谱检测反应进度,薄层色谱检测展开剂的成分体积比为甲苯:甲醇=2:2.8~3.2,反应结束后,用旋转蒸发仪除去丙酮溶剂,过滤后将滤液放置冰箱冷藏,析出大量白色晶体,抽滤后用丙酮洗涤滤饼,真空干燥得到化合物III。
6.根据权力要求2所述的一种含氮硫硅的三嗪衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中化合物II的水溶液的摩尔浓度分别为1~2mol/L;
所述步骤二中化合物II与对氨基酚的摩尔比为1:1.1~1.5;
所述步骤二中对氨基酚的丙酮溶液的摩尔浓度为0.3~1mol/L;
所述步骤二中缚酸剂是摩尔浓度为1~2mol/L的碳酸钾水溶液;
所述步骤二中合成所述化合物III的化学反应方程式反应时间为1~3h。
7.根据权力要求2所述的一种具氮硫硅协效的三嗪衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中化合物I合成的具体后处理过程为:用薄层色谱检测反应进度,薄层色谱检测展开剂的成分体积比为丙酮:甲苯:水=6:0.8~1.2:0.4~0.7,反应结束后,用旋转蒸发仪除去溶剂,过滤后用蒸馏水溶解,再加入乙酸乙酯进行多次萃取分液,保留水相旋蒸浓缩,真空干燥得到化合物I。
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