[发明专利]氯胺消毒过程中含氮消毒副产物的识别方法

权利要求书

1.一种氯胺消毒过程中含氮消毒副产物的识别方法，包括：

（1）制备原位标记的氯胺；

（2）将原位标记后的氯胺与前驱体化合物的反应；

（3）识别原位标记后氯胺诱导的含氮消毒副产物；

其中，步骤（1）中所述原位标记氯胺的制备方法为氮14的氯化铵和氮15的氯化铵混合后与次氯酸钠反应而获得，或者

所述原位标记氯胺的制备方法为氮14的氯化铵和氮15的氯化铵分别与次氯酸钠反应后再混合获得；

步骤（1）中所述氮14的氯化铵和氮15的氯化铵的摩尔比例为1:100至100:1；总氯化铵和次氯酸钠的摩尔比例为1:3至100:1；

其中，步骤（2）中所述前驱体化合物的浓度为0至1M，步骤（2）中所述前驱体化合物为二级胺类化合物；

步骤（2）中所述反应的pH为4至10，步骤（2）中所述的反应为在黑暗的室温条件下反应0.5至12小时；

步骤（2）中所述原位标记后的氯胺与前驱体化合物摩尔比为5：1至500:1；

其中，步骤（3）中所述原位标记后氯胺诱导的含氮消毒副产物的同位素特征包括：

1）全扫描质谱图中氮15和氮14含氮消毒副产物的信号作为峰对，峰对的质量差在0.99704 ± 10 ppm范围内；

2）峰对的丰度比为初始氮14的氯化铵和氮15的氯化铵摩尔比的50%变化范围内；

3）峰对的保留时间在30秒误差范围内；

在识别出氮14和氮15含氮消毒副产物的峰对后，通过二级质谱获得氮14和氮15含氮消毒副产物的碎片离子信息，并对含氮消毒副产物的结构进行鉴定；

其中，所述的识别方法还包括在步骤（2）结束后、步骤（3）开始前进行如下步骤：

将步骤（2）反应结束后的样品进行固相萃取浓缩，并定容于甲醇中；

对甲醇定容液使用液相色谱−质谱联用仪进行测定，计算全扫描质谱图中每两个离子之间的质量差，通过氮14和氮15含氮消毒副产物的同位素特征筛选未知含氮消毒副产物。

2.根据权利要求1所述的识别方法，其特征在于，所述前驱体化合物选自二烷基胺、N-烷基苯胺或二芳香胺。

3.根据权利要求1所述的识别方法，其特征在于，所述前驱体化合物选自二苯胺、二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺、二丁基胺、二环己基胺、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N-丙基苯胺、N-丁基苯胺、N-环己基苯胺、N-苯基萘胺、4,4’-二(1,1-二甲基苄基)二苯胺中的任一种或两种及以上的组合。

4.根据权利要求1所述的识别方法，其特征在于，

所述对甲醇定容液使用液相色谱−质谱联用仪进行测定为使用高效液相色谱−质谱法进行测定；扫描方式为大气压电离正离子模式下的离子全扫描；离子全扫描的质量数范围为50至1000。

5.根据权利要求1所述的识别方法，其特征在于，

步骤（2）中所述前驱体化合物所处的环境样品基质选自表层水体和/或地下水；

其中，表层水体选自河水、水库水、污水处理厂出水中的任一种或两种及以上的组合。