[发明专利]一种双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成方法

权利要求书

1.一种双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成方法，其特征在于，该双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成原料按质量份数计包括：双环戊二烯10～20份，苯酚20～40份，环氧氯丙烷50～100份，碱金属催化剂45～60份，助催化剂0.01～5份，有机溶剂250～400份，助溶剂0.01～5份；该合成方法包括以下步骤：

步骤一、合成：在20℃～30℃下，按质量份数计将20～40份苯酚溶解于40～50份有机溶剂中形成苯酚有机溶剂溶液，将10～20份双环戊二烯溶解于40～60份有机溶剂中形成双环戊二烯有机溶剂溶液，然后将苯酚有机溶剂溶液搅拌升温至40℃～70℃，滴加0.1～5份催化剂和双环戊二烯有机溶剂溶液进行反应，再升温至90℃～130℃并加入0.01～1份封端剂恒温反应2h～5h，降温至50℃～80℃后加入50～100份有机溶剂进行稀释得到反应稀释液，将反应稀释液送入离心萃取机中在水温60℃～80℃的条件下进行水洗，再送入薄膜蒸发器中在温度为80℃～120℃、真空度为5kPa～80kPa的条件下蒸发除去有机溶剂，得到双环戊二烯苯酚树脂；

步骤二、还原脱色：按质量份数计将40～50份步骤一中得到的双环戊二烯苯酚树脂加入到由60～120份有机溶剂和0.01～5份助溶剂组成的混合液中加热搅拌溶解，然后升温至80℃～110℃并加入0.1～5份还原脱色剂和1～5份去离子水进行还原脱色反应1h～2h，再降温至20℃～30℃，依次经过滤和薄膜蒸发除去有机溶剂，得到还原脱色后的双环戊二烯苯酚树脂；

步骤三、醚化：按质量份数计将40～50份步骤二中得到的还原脱色后的双环戊二烯苯酚树脂加入到50～100份环氧氯丙烷中加热搅拌溶解，然后升温至80℃～110℃并加入0.01～5份碱金属催化剂和0.01～0.5份助催化剂，在恒温条件下进行醚化反应1h～2h，再降温至50℃～80℃，得到双环戊二烯苯酚树脂醚化产物；所述助催化剂为单季铵盐、双季铵盐、三季铵盐、多季铵盐或超支化季铵盐；

步骤四、环化：将步骤三中得到的双环戊二烯苯酚树脂醚化产物搅拌加热至50℃～80℃并抽真空至真空度为10kPa～80kPa，然后滴加由30～49份碱金属催化剂和100份去离子水配制成的碱金属催化剂溶液回流进行环化反应3h～6h，过滤后将过滤液降温至25℃～40℃后送入薄膜蒸发器中，在温度为100℃～130℃、真空度为5kPa～80kPa的条件下进行蒸馏除去环氧氯丙烷，得到双环戊二烯苯酚环氧树脂粗品；

步骤五、纯化：将步骤四中得到的双环戊二烯苯酚环氧树脂粗品加入到60～110份有机溶剂中加热搅拌溶解，然后升温至60℃～100℃并滴加由10～30份碱金属催化剂和100份去离子水配制成的碱金属催化剂溶液，在恒温条件下进行纯化反应1h～2h得到纯化反应液，将纯化反应液降温至50℃～70℃后送入离心萃取机中，在水温60℃～80℃的条件下进行水洗，再送入薄膜蒸发器中在温度为80℃～120℃、真空度为1kPa～80kPa的条件下蒸发除去有机溶剂，得到双环戊二烯苯酚环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为三氯化铝、氯化锌、三氯化铁、四氯化钛、三氟化硼、盐酸、硫酸、磷酸或对甲苯磺酸。

3.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成方法，其特征在于，步骤一中所述封端剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对甲酚、间甲酚或对甲氧基苯酚。

4.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成方法，其特征在于，步骤三、步骤四和步骤五中所述碱金属催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯或氢氧化钫。

5.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成方法，其特征在于，步骤二中所述还原脱色剂为锌粉、铁粉、锡粉、铅粉、钯/Al₂O₃或铂/Al₂O₃。

6.根据权利要求1所述的一种双环戊二烯苯酚环氧树脂的合成方法，其特征在于，步骤一、步骤二和步骤五中所述有机溶剂均为甲苯、二甲苯、甲基异丁基酮、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚或乙二醇甲醚。