[发明专利]空气中气相和颗粒相甲醛含量的同步在线监测方法及装置在审

专利信息
申请号: 202010547206.1 申请日: 2020-06-16
公开(公告)号: CN111812081A 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 董华斌;李歆;田莎莎;曾立民 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/31;G01N21/01;G01N15/06;G01N1/22;G01N1/24
代理公司: 北京万象新悦知识产权代理有限公司 11360 代理人: 黄凤茹
地址: 100871*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 空气 中气 颗粒 甲醛 含量 同步 在线 监测 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种空气中气相和颗粒相甲醛含量的在线监测方法,包括:

1)溶液配制:配制吸收液、衍生液和标准溶液;

2)测量过程:包括气相和颗粒相甲醛的样品捕集过程、反应过程和检测过程;

21)样品捕集过程包括以下步骤:

采用旋转式湿式扩散管RWAD作为气态污染物的捕集器,颗粒物增长腔-线状颗粒物冷却器作为气溶胶的捕集器;

以稀硫酸溶液作为吸收液,将采样样品中的甲醛转化为液相待测样品;

环境空气在真空隔膜泵的作用下连续进入RWAD,吸收液从另一端连续进入RWAD,吸收液随RWAD的旋转均匀涂覆于壁管上形成液膜;

气相甲醛待测溶液在RWAD的一端被连续吸收至溶液缓冲瓶;颗粒物与蒸汽发生装置产生的蒸汽混合,迅速吸湿长大后进入到蛇形管气溶胶冷却捕集器,被收集至溶液缓冲瓶,达到气态污染物和气溶胶分离;

22)反应过程包括:

乙酰丙酮(2,4-戊二酮)作为甲醛的衍生液,甲醛溶液即液相待测样品与乙酰丙酮在高温条件下发生衍生化反应生成黄色化合物3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL);

控制高温温度,加速衍生化反应,提高稳定性;反应过程中进行避光设计,防止光对反应稳定性的影响;

23)检测过程包括:

采用全反射长光程在线流通池使溶液在全反射流通池中多次反射吸收光;

采样过程中,连续吸收了甲醛的液相待测样品,经反应过程的衍生化生成DDL后,连续进入到全反射长光程在线流通池,光源产生的特征波长光连续被待测组分DDL吸收,之后光信号强度从全反射长光程在线流通池光路出口连续被光电探测器检出;

选择不同光程的全反射长光程在线流通池,获得不同的检测灵敏度、检出限和测量范围;

3)零点标定即标零过程:在步骤2)之前进行零点标定;

标零时,切换电磁三通阀的进样通道,防止空气进入以营造无甲醛的环境;再经步骤2)测得的信号即为零点的光信号强度;

4)标定过程:每次更换步骤1)配制的吸收液和衍生液后进行标定过程;包括:

首先进行步骤3)获取零点的光信号强度;

然后将步骤2)中吸收液换成实验室制备的不同浓度梯度的甲醛标准溶液,经步骤2)测量过程,得到甲醛标准溶液的光信号强度;

5)计算甲醛含量,包括:

通过标定过程得到零点光信号强度和甲醛标准溶液光信号强度;根据朗伯比尔定律,甲醛的浓度大小与吸光度呈正比,利用步骤4)标定过程中得到的零点光信号强度和甲醛标准溶液光信号强度,计算得到吸光度与甲醛浓度的比例系数K;

利用得到的系数K,根据测量过程中得到的环境空气样本的光信号强度,计算得到该样本中甲醛的含量,即液相甲醛浓度;

将液相甲醛浓度换算为气相甲醛浓度;

再计算得到颗粒相甲醛浓度;

6)通过计算气体和颗粒物发生化学反应损耗的分子数与气体和颗粒物碰撞的总分子数之比,得到摄取系数;

通过上述步骤,实现空气中气相和颗粒相甲醛含量的在线监测。

2.如权利要求1所述空气中气相和颗粒相甲醛含量的在线监测,其特征是,步骤1)溶液配制,具体包括:

将15mL浓硫酸稀释至5L,摇晃均匀,即得到吸收液;

将385g醋酸铵、12.5mL冰醋酸和10mL乙酰丙酮用去离子水稀释至5L并避光、低温保存,静置12小时,即得到衍生液;

配置标准溶液的方法是:

先配制稀硫酸零液,浓度为R1,记为标0;

其次将500μL 37%HCHO加水稀释至500mL,记为HCHO储备液①;

将1ml储备液①+标0稀释至100mL,记为HCHO储备液②;

最后将0.1ml储备液②+标0稀释至100mL,记为标准溶液①;将0.5ml储备液②+标0稀释至100mL(浓度为20μg/L),记为标准溶液②;将1.5ml储备液②+标0稀释至100mL,记为标准溶液③;将3ml储备液②+标0稀释至100mL,记为标准溶液④。

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