[发明专利]一种二甲酸钾的制备工艺在审

专利信息
申请号: 202010545669.4 申请日: 2020-06-16
公开(公告)号: CN111574358A 公开(公告)日: 2020-08-25
发明(设计)人: 王赐刚;蒋鑫盈;杨聪 申请(专利权)人: 重庆万盛川东化工有限公司
主分类号: C07C51/41 分类号: C07C51/41;C07C51/43;C07C53/06
代理公司: 重庆启恒腾元专利代理事务所(普通合伙) 50232 代理人: 万建
地址: 400805 重庆市綦*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲酸 制备 工艺
【说明书】:

本发明公开了一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:S1:向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70‑80℃;S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70‑80℃保温;S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05‑1.1:1滴加甲酸;S4:反应釜在70‑80℃保温;S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;S5:母液回收套用。本发明采用高浓度甲酸和固体甲酸钾直接合成,大大提高了产品收率,不需要浓缩母液,没有废水及废气排放,大大降低了生产成本,降低能耗。

技术领域

本发明涉及二甲酸钾生产技术领域,尤其涉及一种二甲酸钾的制备工艺。

背景技术

二甲酸钾,是一种新型的饲料添加剂,被用作抗生素促生长剂的替代物。二甲酸是一种有机酸盐,它是由甲酸和甲酸钾通过氢键缔合的二聚体。

中国专利CN201610771411.X公开了一种二甲酸钾的制备方法,按如下步骤实现:

步骤1:通过含有钾离子的试剂A与含有甲酸根离子的试剂B反应生成甲酸钾,并浓缩;

其反应方程式如下:

K++HCOO-→HCOOK

步骤2:通过甲酸钾与含有甲酸根离子的试剂C在酸性条件下反应生成二甲酸钾;

其反应方程式如下:

所述的甲酸根离子是指反应原材料中各种形式的甲酸根离子的总和(包括游离状态的和非游离状态的);

所述的钾离子是指反应原材料中各种形式的钾离子的总和(包括游离状态的和非游离状态的)。

在步骤1所述浓缩工序中,蒸水温度控制在60~110℃,蒸水压力(表压)控制在-0.1~0MPa;在所述蒸水过程中,蒸出水量控制在体系总水量的70~90%;在所述蒸水步骤中的蒸出水循环利用在步骤1中。

上述二甲酸钾的制备方法,在反应初期,其使用的是试剂反应,含水量高,反应结束后,需要经过蒸水的过程,蒸水量大,能耗高,导致二甲酸钾的生产加工成本高。

发明内容

针对上述现有技术的不足,本专利申请所要解决的技术问题是:如何提供一种成本低,简单易于实现,能耗低,无需浓缩母液,无废水废气排放,转化率高的二甲酸钾的制备工艺。

为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:

一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:

S1:向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70-80℃;

S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70-80℃保温;

S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05-1.1:1滴加甲酸;

S4:反应釜在70-80℃保温;

S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;

S5:母液回收套用。

其中,步骤S1中的水为去离子水。

其中,步骤S3中,所述甲酸的浓度大于94%的工业甲酸。

其中,所述甲酸采用99%的工业甲酸。

其中,步骤S4中,保温时间为1-2小时。

综上,本发明采用高浓度甲酸和固体甲酸钾直接合成,大大提高了产品收率,不需要浓缩母液,没有废水及废气排放,大大降低了生产成本,降低能耗。

具体实施方式

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