[发明专利]一种二甲酸钾的制备工艺在审
申请号: | 202010545669.4 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111574358A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 王赐刚;蒋鑫盈;杨聪 | 申请(专利权)人: | 重庆万盛川东化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/43;C07C53/06 |
代理公司: | 重庆启恒腾元专利代理事务所(普通合伙) 50232 | 代理人: | 万建 |
地址: | 400805 重庆市綦*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 制备 工艺 | ||
本发明公开了一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:S1:向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70‑80℃;S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70‑80℃保温;S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05‑1.1:1滴加甲酸;S4:反应釜在70‑80℃保温;S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;S5:母液回收套用。本发明采用高浓度甲酸和固体甲酸钾直接合成,大大提高了产品收率,不需要浓缩母液,没有废水及废气排放,大大降低了生产成本,降低能耗。
技术领域
本发明涉及二甲酸钾生产技术领域,尤其涉及一种二甲酸钾的制备工艺。
背景技术
二甲酸钾,是一种新型的饲料添加剂,被用作抗生素促生长剂的替代物。二甲酸是一种有机酸盐,它是由甲酸和甲酸钾通过氢键缔合的二聚体。
中国专利CN201610771411.X公开了一种二甲酸钾的制备方法,按如下步骤实现:
步骤1:通过含有钾离子的试剂A与含有甲酸根离子的试剂B反应生成甲酸钾,并浓缩;
其反应方程式如下:
K++HCOO-→HCOOK
步骤2:通过甲酸钾与含有甲酸根离子的试剂C在酸性条件下反应生成二甲酸钾;
其反应方程式如下:
所述的甲酸根离子是指反应原材料中各种形式的甲酸根离子的总和(包括游离状态的和非游离状态的);
所述的钾离子是指反应原材料中各种形式的钾离子的总和(包括游离状态的和非游离状态的)。
在步骤1所述浓缩工序中,蒸水温度控制在60~110℃,蒸水压力(表压)控制在-0.1~0MPa;在所述蒸水过程中,蒸出水量控制在体系总水量的70~90%;在所述蒸水步骤中的蒸出水循环利用在步骤1中。
上述二甲酸钾的制备方法,在反应初期,其使用的是试剂反应,含水量高,反应结束后,需要经过蒸水的过程,蒸水量大,能耗高,导致二甲酸钾的生产加工成本高。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本专利申请所要解决的技术问题是:如何提供一种成本低,简单易于实现,能耗低,无需浓缩母液,无废水废气排放,转化率高的二甲酸钾的制备工艺。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种二甲酸钾的制备工艺,包括以下步骤:
S1:向反应釜内加水,反应釜内设置有搅拌机构,搅拌机构开启,反应釜将水加热至70-80℃;
S2:向反应釜内加入固体甲酸钾,利用水进行溶解,反应釜温度在70-80℃保温;
S3:按甲酸:甲酸钾的摩尔比1.05-1.1:1滴加甲酸;
S4:反应釜在70-80℃保温;
S5:降温结晶,并离心干燥,得到二甲酸钾成品;
S5:母液回收套用。
其中,步骤S1中的水为去离子水。
其中,步骤S3中,所述甲酸的浓度大于94%的工业甲酸。
其中,所述甲酸采用99%的工业甲酸。
其中,步骤S4中,保温时间为1-2小时。
综上,本发明采用高浓度甲酸和固体甲酸钾直接合成,大大提高了产品收率,不需要浓缩母液,没有废水及废气排放,大大降低了生产成本,降低能耗。
具体实施方式
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