[发明专利]端部开口的短碳纳米管的制备方法

说明书

本发明公开了一种端部开口的短碳纳米管的制备方法，属于碳纳米管处理领域，特别涉及一种碳纳米管打短开口处理的方法，步骤包括：用浓硝酸浓硫酸混合溶液在碳纳米表面制造缺陷；然后用行星球磨仪打短碳纳米管；再用浓硝酸浓硫酸再次处理打短的碳纳米管，达到开口的目的。本发明方法制备得到的碳纳米管长度在200nm以下，羧基化程度高，在水溶液中开口性良好。当该碳纳米管浸泡在NaCl的稀溶液中时，能在其内部富集Na、Cl等离子。本发明方法制备过程简单，截短效果良好。本发明方法能制备开口性良好的截短的碳纳米管，具有有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种短碳纳米管的制备方法，特别是涉及一种短开口的碳纳米管的制备方法，应用于碳纳米材料技术领域。

背景技术

从1991年问世以来，作为一维形式碳纳米材料开启了碳材料的新纪元[Nature1991,354,56–58]。碳纳米管的性质及应用[Nat.Mater.2010,9,485–490.]相当大程度上依赖于其结构参数。碳纳米管的长度是影响其宏观性能的一个非常重要的因素。例如超长的碳纳米管能够在宏观尺度上体现其独特的材料性能，而超短的碳纳米管则提供了高密度的活性位点，使其在生物药物[Nat.Nano-technol.2011,6,714–719]、催化[Nat.Mater.2007,6,507–511]和能源储存[Nature1998,393,346–349.]方面有着极其广泛的用途。

传统的羧基化碳纳米管长度较长，参见图1，传统的羧基化碳纳米管的TEM图像，可以看到原始的羧基化碳纳米管长度都在微米级别。而且具有明显的团聚现象。

而超短的碳纳米管作为锂电池的负极材料时，相比传统长度的碳纳米管，将缩短锂离子的传导通道，并通过丰富的边缘位点提供更多的锂离子存储位点[Adv.Mater.2008,20,2878–2887.]。然而现有的制备技术制得的碳纳米管长度都在微米级别，在这些领域中应用不能达到需要的长度要求。另一方面开口的碳纳米管在填充，场发射性能上都是优于闭口的碳纳米管的[Nanotechology,2006,17:2840-4]。其中，短且开口的碳纳米管则更是成为许多科学研究如场发射、纳米复合材料、吸收载体、催化剂载体等的基础[Science,1995,270:1179—1180.]。目前为止，短且开口的碳纳米管的开口性还不理想，其制备手段较少，碳纳米管的长度调控难度大，这些都限制了开口的碳纳米管的应用，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种端部开口的短碳纳米管的制备方法，是一种简单易于操作的双端开口的截短碳纳米管制备工艺方法，能使任意碳纳米管截短长度达到200nm以下，并实现在溶液中进行端部开口，吸附离子。本发明方法制得的短碳纳米管具有良好的开口性，为更好的利用和研究短开口的碳纳米管提供了有效手段。

为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：

一种端部开口的短碳纳米管的制备方法，步骤如下：

a.采用浓硝酸浓硫酸的混合酸溶液，利用超声对没有缺陷或者缺陷很少的碳纳米管进行预处理，在碳纳米管表面制造缺陷，获得有缺陷的碳纳米管，备用；而对于有缺陷的碳纳米管，则直接备用，无需进行预处理；

b.用行星式球磨机，对碳纳米管进行球磨处理，然后将处理的碳纳米管清洗干净，烘干后，密封保存，待用；

c.将球磨后碳纳米管，再次用浓硝酸浓硫酸的混合酸溶液，进行超声振荡处理，将碳纳米管进行羧基化处理，在分离羧基化处理的产物后，进行干燥，密封保存，待用；

d.将处理后的碳纳米管浸入浓度为0.005-0.5M的NaCl盐溶液中进行浸泡处理，浸泡0.5-20h，并辅助超声振荡处理，从而得到端部开口的短碳纳米管。