[发明专利]一种微通道反应器中连续制备对二甲苯的方法

说明书

本发明属于化工合成技术领域，具体的说是一种微通道反应器中连续制备对二甲苯的方法；S1：原料分离；S2：催化剂注入；S3：混合反应；其中，分离除杂装置设置在分离盘上，且分离盘的底端通过连通管连通到分流管上；分离盘通过支撑杆固定安装到微通道反应机构的侧壁；分离盘的侧壁设置有引污管，且引污管上设置有液控阀；微通道反应机构包括安装箱、分流管和反应微管；安装箱的侧壁设置有分流管，且分流管的端部连通到反应微管上；反应微管设置在安装箱内；分离筒高速转动的离心力会使得滑动筒滑动，滑动筒会撞击到过滤网筒的内壁，使得过滤网筒产生振动；便于将过滤网筒上粘结甲苯进行振动清除作业，提高过滤网筒对甲苯的高效过滤分离作业。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体的说是一种微通道反应器中连续制备对二甲苯的方法。

背景技术

微通道反应器已经成为新反应器领域中的研究热点。同常规反应容器中进行的化学反应相比，微通道反应器具有催化剂用量少，催化剂效率高，扩散据率短、传热快速等优点，从而能够达到加快催化反应的目的。

对二甲苯PX是一种重要的有机化工原料，主要用于生产对苯二甲酸，进而生产对苯二甲酸乙二醇酯、丁二醇酯等聚酯树脂。由于我国聚酯、PTA产业链的大规模发展，形成了对原料PX的巨大需求。然而，目前工业化生产对二甲苯的技术工艺大都开发于二十世纪80年代和90年代。

中国专利公开了一种微通道反应器中连续制备对二甲苯的方法，专利申请号为2015102510821，它在载气N2作用下，由溴甲烷和甲苯在微通道反应器中反应制备对二甲苯并通过金属氧化物回收多余的溴化氢。

上述使用溴甲烷作为甲基化试剂，有利于天然气资源的高效利用；但现有的微通道反应机构3在生产对二甲苯时，需要将甲苯原料通入到反应微管6内，由于反应微管6的直径10到300微米(或者1000微米)之间，进而若甲苯原料中含有微颗粒杂质或结团的现象时，进而容易导致甲苯原料在反应微管6内产生堵塞的现象，不仅影响对二甲苯的连续生产，且容易导致反应微管6出现堵塞难以清洁的现象。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提出的一种微通道反应器中连续制备对二甲苯的方法，本发明主要用于解决现有的由于反应微管6的直径10到300微米(或者1000微米)之间，进而若甲苯原料中含有微颗粒杂质或结团的现象时，进而容易导致甲苯原料在反应微管6内产生堵塞的现象，不仅影响对二甲苯的连续生产，且容易导致反应微管6出现堵塞难以清洁的现象。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种微通道反应器中连续制备对二甲苯的方法，该方法包括如下步骤：

S1：原料分离：将提取后的甲苯原料通过固定管高压注入到分离除杂装置内，分离除杂装置通过高速离心的方式将蒸馏冷却后的结团的甲苯进行分离过滤盘；将C8芳烃通过分流管注入到反应器中；采用高速离心的方式可以将结团的甲苯原料进行打散分离，防止由于甲苯原料产生结团，容易在微通道反应机构内产生堵塞的现象；同时分离除杂装置可以对甲苯原料中含有的颗粒物进行过滤，防止颗粒物在微通道反应机构3的反应微管中产生堵塞的现象；

S2：催化剂注入：向微通道反应机构中注入一定量的催化剂，且催化剂采用丝光沸石催化剂；且丝光沸石催化剂使用前通过水蒸汽进行处理；所述丝光沸石催化剂用微量细土进行改性处理；通过水蒸汽处理后的丝光沸石可明显改善对二甲胺的选择性，其原因是经水汽处理脱铝后，非骨架铝在孔道内的沉积引起了活性微环境的的变化，使得些活性中心对三甲苯的吸附产生位阻，从而提高了对二甲苯的选择性；同时微量稀士改性的丝光沸石催化剂，可提高了光丝沸石催化剂的热稳定性，提高催化效果；

S3：混合反应：将S1步骤中分离过滤后的甲苯通过分流管注入到装有丝光沸石催化剂的微通道反应机构中，同步将C8芳烃通过分流管注入到微通道反应机构中，丝光沸石催化剂作用下150～180℃反应5～30min；微通道反应机构处理得到的混合体系冷却后进行收集分离，制备成对二甲苯；