[发明专利]一种多羧基改性硅油及其制备方法

权利要求书

1.一种多羧基改性硅油的制备方法，其特征在于：该多羧基改性硅油的制备方法包括以下步骤：

S1：向反应釜中通入高温氮气流将内部空气、水分进行排除，并向充斥有氮气保护的反应釜中依次添加氧化亚铜颗粒和四甲基乙二胺溶液，将反应釜密封，通过反应釜上的滴加装置将丙烯酸乙酯和甲基二氧硅烷按照1:1.25的比例滴加至反应釜内；

S2：控制滴加速率使反应釜内温度保持为55-60℃，直至滴加完毕后，控制反应釜内温度缓慢升温至95-98℃，并收集蒸馏产物，制得酯基氯硅烷；

S3：将酯基氯硅烷缓慢滴加于添加有氢氧化钠的水溶液中，在滴加的过程中持续搅拌，并控制搅拌速率为35-60r/min，滴加完毕后静置分层，收集下层油状粘稠产生，并经水洗至中性后与八甲基环四硅氧烷一同进行加热共聚；

S4：将S3中共聚反应制得的酯基硅油通入浓度为5mol/L的盐酸溶液中，并升温至90℃，经静置分层后，将产物使用无水硫酸钠干燥并减压蒸馏后得到羧基改性硅油；

其中S1中所述反应釜包括釜体(1)和密封盖(2)；所述釜体(1)与密封盖(2)之间通过螺栓密封连接；所述密封盖(2)顶部安装有电动机(21)；所述电动机(21)输出轴贯穿密封盖(2)并固连有转动轴(22)；所述转动轴(22)延伸至釜体(1)内腔底部设计；所述转动轴(22)位于釜体(1)内腔底部固连有感应阀(23)；所述感应阀(23)内开设有第一空腔；所述第一空腔内填充有水银溶液；所述感应阀(23)远离釜体(1)底部一侧位于转动轴(22)外侧转动连接有密封管(24)；所述密封管(24)远离感应阀(23)一端与密封盖(2)之间固连；所述密封盖(2)内开设有第二空腔；所述第二空腔位于转动轴(22)外侧安装有多个挤压环(25)；所述挤压环(25)之间均通过安装有滚珠的转动环(26)转动连接；所述挤压环(25)上表面均开设有卡槽；所述卡槽内均弹性连接有卡块(27)；所述卡块(27)对应挤压环(25)转动一侧弧面设计、背离转动方向一侧直角边设计；所述挤压环(25)底面对应卡块(27)处均开设有弧形槽；所述感应阀(23)位于转动轴(22)上开设有第一滑槽；所述转动轴(22)通过第一滑槽滑动连接有连接杆(3)；所述连接杆(3)贯穿感应阀(23)延伸至第一空腔内设计；所述连接杆(3)位于第一空腔内固连有挤压板(31)；所述挤压板(31)与第一空腔侧壁之间滑动密封连接；所述连接杆(3)远离感应阀(23)一端延伸至第二空腔内设计；所述连接杆(3)位于第二空腔内一端套接有拨动板(32)；所述挤压环(25)内部固连有凸块用于与拨动板(32)之间传动；所述密封盖(2)远离釜体(1)一侧固连有进料管(33)；所述进料管(33)延伸至密封盖(2)内设置；所述密封盖(2)内开设有滴定腔；所述滴定腔环形设计且与进料管(33)之间导通；所述滴定腔靠近釜体(1)一侧固连有均匀分布的喷头(4)；所述第二空腔侧壁固连有均匀分布的挤压囊(34)；所述挤压囊(34)通过单向导管与喷头(4)连通。

2.根据权利要求1所述的一种多羧基改性硅油的制备方法，其特征在于：所述感应阀(23)外侧固连有均匀分布的感温杆(5)；所述第一空腔延伸至感温杆(5)内部设计；所述感温杆(5)均倾斜设置且远离感应阀(23)一端低于靠近感应阀(23)一端。

3.根据权利要求1所述的一种多羧基改性硅油的制备方法，其特征在于：所述第二空腔侧壁通过导杆铰接有铰接板(6)；所述铰接板(6)与挤压囊(34)一一对应；所述铰接板(6)均倾斜设计且倾斜方向与挤压环(25)转动方向一致；所述铰接板(6)由多个板叶组成且板叶与转动环(26)一一对应。

4.根据权利要求1所述的一种多羧基改性硅油的制备方法，其特征在于：所述转动环(26)外凸起处均开设有第二滑槽；所述第二滑槽内通过弹簧弹性连接有延长板(7)；所述第二滑槽与延长板(7)均为“T”形设计；所述延长板(7)位于第二滑槽内靠近挤压囊(34)一侧固连有膨胀囊(71)；所述挤压板(31)远离连接杆(3)一侧固连有充气囊(72)；所述充气囊(72)与膨胀囊(71)通过导管相互导通；初始状态下膨胀囊(71)与延长板(7)受弹簧压力作用将内部空气导入充气囊(72)中。