[发明专利]一种采用微通道连续流反应器合成间硝基苯磺酸的方法

说明书

一种采用微通道连续流反应器合成间硝基苯磺酸的方法，其特征在于：采用微通道连续流反应器、管式反应器、釜式反应器及磺化液稀释釜依次串联使用，所述微通道连续流反应器包括至少一个反应温区，所述反应温区及管式反应器均与换热器连接，原料储罐内的原料通过进料泵连续打入所述微通道连续流反应器内的反应温区进行反应，再依次进入管式反应器、釜式反应器及磺化液稀释釜内，利用水淬灭反应，得到间硝基苯磺酸产品。本发明微反应器内反应过程中利用换热器将反应放热及时转移，降低副反应的发生，提高反应选择性，微通道连续流反应器串接多个反应温区，且温度逐渐升高，缩短反应时间，降低反应的危险性。

技术领域

本发明涉及一种采用微通道连续流反应器合成间硝基苯磺酸的方法，属于化学品制备技术领域。

背景技术

间硝基苯磺酸是一种染料中间体，可用于制造偶氮染料和硫化染料，可作为大量染料的合成原料。现有间硝基苯磺酸的合成工艺为：使用三氧化硫和发烟硫酸等对硝基苯进行磺化。

目前常用釜式反应器进行硝基苯磺化时，投料时间较长，放热量较大，反应时间较长，难以实现其连续化生产。具有代表性的为三氧化硫磺化，液体三氧化硫作为磺化剂，其活性较高，适合在温和的条件下进行磺化，该反应为多级反应，反应速率受反应物浓度影响较大，反应速率会随着三氧化硫的减少越来越慢，导致其反应时间达到10h以上。在反应的初期阶段，三氧化硫浓度较高，反应活性强，反应速率较快，因此放热速率较快，此时若换热不及时导致反应体系升温，就会容易发生副反应，生成大量的对硝基苯磺酸，影响产品质量；当反应进行到后期时，三氧化硫浓度下降，反应速率降低。目前，釜式反应器在热量转移方面亦有较明显的缺陷，造成反应的选择性不高，因此无法在短时间内转移走反应热也是釜式反应器亟待解决的问题。

石权达等在《三氧化硫磺化芳香化合物的新发展》中描述了液态三氧化硫磺化硝基苯的投料方式，应用到工业化生产中，为保证前期投料温度不会过高，导致其投料时间达到了8-10h，车间生产周期较长，产品中对硝基苯磺酸与3，3’-二硝基二苯砜生成量偏高，间硝基苯磺酸产量较低。

发明内容

本发明为克服现有技术弊端，提供一种采用微通道连续流反应器合成间硝基苯磺酸的方法，微反应器内反应过程中利用换热器将反应放热及时转移，避免体系自我升温，降低副反应的发生，提高反应选择性，微通道连续流反应器串接多个反应温区，且反应温度梯度升高，缩短反应时间，降低反应的危险性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种采用微通道连续流反应器合成间硝基苯磺酸的方法，采用微通道连续流反应器、管式反应器、釜式反应器及磺化液稀释釜依次串联使用，所述微通道连续流反应器包括至少一个反应温区，所述反应温区及管式反应器均与换热器连接，原料储罐内的原料通过进料泵连续打入所述微通道连续流反应器内的反应温区进行反应，再依次进入管式反应器、釜式反应器及磺化液稀释釜内，所述方法包括如下步骤：

a、将硝基苯储罐和三氧化硫储罐内的硝基苯和三氧化硫分别通过硝基苯进料泵和三氧化硫进料泵连续打入所述微通道连续流反应器内反应温区进行反应；

b、启动换热器，反应过程中，通过换热器内的换热介质对反应温区进行换热，控制反应温区的反应温度和反应停留时间；

c、反应液由所述微通道连续流反应器流出，并进入所述管式反应器内继续反应，控制反应温度和反应停留时间；

d、磺化反应液进入釜式反应器内，进行最终的熟化反应，熟化反应液进入磺化液稀释釜，利用水淬灭反应，得到间硝基苯磺酸产品。