[发明专利]一种粉类粮食含砂量测定的方法在审
| 申请号: | 202010537120.0 | 申请日: | 2020-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN111650080A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
| 发明(设计)人: | 李燕;王茜 | 申请(专利权)人: | 红河州质量技术监督综合检测中心 |
| 主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N1/38 |
| 代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 张铁兰 |
| 地址: | 661100 云南省红*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粮食 含砂量 测定 方法 | ||
本发明公开了本发明提供一种粉类粮食含砂量测定的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)超声波振荡辅助分离、(2)初步分离、(3)酸洗净化、(4)干燥称量,计算含砂量,本发明解决了以往国标方法中人工用玻璃棒搅拌的方式搅拌不当,不易控制的问题,有利于样品中的颗粒在液体中更均匀的分散和分级,有利于砂尘的的充分分离和沉积,采用直型漏斗加乳胶管的形式避免了球形漏斗的活塞孔易发生堵塞的问题,而且易于清洗,分离效果好可以减少四氯化碳的用量,而且针对含有非砂尘类添加物质的特殊面粉,可以通过酸洗步骤,减少面粉中添加物对含砂量测量的影响,可以大大提高测量的准确性。
技术领域
本发明涉及一种砂量测定方法,尤其涉及一种粉类粮食含砂量测定的方法。
背景技术
粉类含砂量是指粉类粮食中含有细砂重量占试样重量的百分比,体现在感官上就是牙碜程度,是反映粉类粮食质量优劣的重要指标。在实际工作中,用国家标准GB/T 5508-2011《粉类粮食含砂量测定法》四氯化碳法测定面粉中的含砂量时,发现一些问题:一是面粉经四氯化碳用玻璃棒搅拌分层,操作比较麻烦,不易控制,在将漏斗球形中的四氯化碳和泥砂放入已知重量的坩埚内时,夹带较多面粉,方法中要求球体和坩埚要冲洗两次,但实际很难将面粉彻底清除;二是球形漏斗的活塞孔易发生堵塞,且球形漏斗不易清洗;三是四氯化碳用量较大,既增加了费用,也对环境和检验员造成伤害;四是,对于含有非砂尘类添加物质的专用面粉、营养强化面粉、家用面包粉等特殊品种,用GB/T 5508-2011的方法检验含砂量时,测定结果偏高,使一些合格产品变成不合格产品,特别是测定增钙面粉和增铁面粉的含砂量,测量误差会超过国家标准规定值,不能真实反映样品含砂量状况,给生产企业和经销者造成不应有的损失。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种粉类粮食含砂量测定的方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术手段:
本发明提供一种粉类粮食含砂量测定的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)超声波振荡辅助分离:量取约80mL四氯化碳注入烧杯内,再向烧杯内加入称重(W)的试样,将烧杯置于超声波清洗机的洗槽架上,固定好烧杯后,开启仪器,设置超声功率至清洗能级,进行超声波振荡辅助分离,待肉眼看到不再有沙尘下沉时,关掉超声清洗机,取出烧杯,静置约30min。
(2)初步分离,包括以下步骤:
(2.1)准备直型漏斗1只,在漏斗颈下端套接乳胶管,用弹簧夹夹住乳胶管,量取50mL四氯化碳注入直型漏斗中;
(2.2)将步骤(1)中浮在四氯化碳表面的粉类粮食用角勺取出,倒出上层四氯化碳,保留底部含砂的四氯化碳液体,用少许四氯化碳冲洗烧杯将底部四氯化碳液体中的砂尘转移到步骤(2.1)直型漏斗中,轻轻搅拌一次,静置15min~20min,用一只手捏住乳胶管的上端,另一只手捏弹簧夹,将乳胶管中的细砂沉淀物放入到干净恒重的坩埚中,放出2mL左右,关上弹簧夹,松开乳胶管上端,让细砂沉淀物进入到乳胶管中,再重复上述放料动作,直至将直型漏斗底部的细砂沉淀物全部排放到坩埚中。
(3)酸洗净化:将步骤(2)坩埚中收集到含砂的四氯化碳溶液,加入5ml-10ml的10%盐酸,再在80℃左右的水浴锅上加热5min,加热完成后,用10mL的10%盐酸清洗两次后再用蒸馏水洗两次,清洗时需要待细砂沉淀后再取出上层澄清液,保留最后一次清洗剩下的带细砂沉淀的溶液,最终溶液仍保存在坩埚中。
(4)干燥称量,计算含砂量:将步骤(3)中保留最终溶液的坩埚放在有石棉网的电炉上烘干,烘干后放入干燥器中冷却至室温,用感量0.0001g天平称重(W1);然后将坩埚中的细砂除净,称得坩埚重(W0),用减量法得到细砂的重量,含砂量(%)=(W1-W0)/W×100。
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