[发明专利]一种钒液无铵沉钒制备高纯五氧化二钒的方法

说明书

本发明提供一种钒液无铵沉钒制备高纯五氧化二钒的方法。所述方法包括如下步骤：步骤a：利用无铵沉钒剂对钒液进行水解沉钒，固液分离后获得水解沉钒产品；步骤b：利用有机酸稀溶液对水解沉钒产品进行纯化，固液分离并洗涤后获得纯化后的水解沉钒产品；步骤c：对纯化后的水解沉钒产品进行煅烧获得高纯五氧化二钒。采用本发明的方法制备五氧化二钒，沉钒率可高达98％以上，五氧化二钒纯度达到99.9％以上。此外，本发明采用无铵沉钒剂沉钒使得沉钒过程不带入铵根离子，沉钒废水易处理；本发明利用有机酸稀溶液进行纯化，纯化过程简单、成本低。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种钒液无铵沉钒制备高纯五氧化二钒的方法。

背景技术

钒渣主要来自铁水提钒，获得的钒渣提钒工艺主要为钠化焙烧提钒和钙化焙烧提钒。获得的钒溶液主要采用酸性铵盐沉钒，酸性铵盐沉钒收率高，钒产品质量达到质量标准要求，但存在以下缺点：一方面，使用铵盐沉钒过程中，大量氨溢出，导致沉钒工序工作环境恶劣；另一方面，沉钒获得的一般是多钒酸铵，还需在500℃左右进行煅烧，烧掉其中的铵，才能获得五氧化二钒产品。现有研究技术也开始无铵沉钒，一般采用水解沉钒，水解获得的钒产品中因含部分钒酸铵钠，难以净化，因此采用此方法受局限。

虽然水解沉钒文献很多，但基本围绕水解沉钒的工艺条件进行研究(例如，钒铬液水热水解法提钒技术研究[J].钢铁钒钛，2017-10-15；钠化钒液水解沉钒的研究[J].钢铁钒钛，2015-06-15；高效低耗绿色沉钒技术实验研究[J].铁合金.2014-12-08，这些文献均从钒浓度、水解温度、pH值等对水解沉钒的工艺条件进行系统的研究)，尚没有对水解产品纯化的研究。现有技术中应用水解沉钒，也是为了制备高纯五氧化二钒，其采用水解沉钒去除大部分杂质，再采用其它净化方法(如离子交换方法)进行进一步纯化达到制备高纯五氧化二钒的目的。例如，专利文献CN106430307A公开了一种高纯五氧化二钒制备方法，其采用液态加铵的方式进行水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得的钒水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质。虽然该方法能够制备出高纯五氧化二钒，但是这种方法所使用的阳离子交换树脂成本较高，且需要多步操作、过程复杂。

鉴于此，无铵沉钒制备高纯五氧化二钒的方法仍有进一步研究的空间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境友好、沉钒率高的钒液无铵沉钒制备高纯五氧化二钒的方法。本发明先对钒液进行水解沉钒，然后对水解沉钒产品进行有机酸纯化以脱掉其中的钠和钙，之后低温煅烧，得到高纯五氧化二钒。

基于以上目的，本发明采用以下技术方案：

一种钒液无铵沉钒制备高纯五氧化二钒的方法，方法包括如下步骤：

步骤a：利用无铵沉钒剂对钒液进行水解沉钒，固液分离后获得水解沉钒产品；

步骤b：利用有机酸稀溶液对水解沉钒产品进行纯化，固液分离并洗涤后获得纯化后的水解沉钒产品；

步骤c：对纯化后的水解沉钒产品进行煅烧获得高纯五氧化二钒。

根据本发明的一个实施例，钒液是钠化钒液或酸性钒液。

根据本发明的一个实施例，钒液中钒浓度为20～80g/L。

根据本发明的一个实施例，无铵沉钒剂为硫酸。

根据本发明的一个实施例，步骤a包括：利用硫酸将钒液的pH值调节到1.8～2.3，加热搅拌一定时间进行水解沉钒。

根据本发明的一个实施例，水解沉钒的加热温度为95～120℃，搅拌时间为60～120min。

根据本发明的一个实施例，步骤b中，所使用的有机酸为甲酸和/或乙酸，步骤b包括：将有机酸与水按照2～5mL:100mL的比例配置成有机酸稀溶液。