[发明专利]一种环氧丙烷的精制工艺

说明书

本发明公开一种环氧丙烷的精制工艺，包括预分离、丙烯汽提、环氧丙烷精制、溶剂回收以及硫酸钠蒸发结晶。本发明针对目前过氧化氢直接氧化法生产的环氧丙烷分离工艺复杂、碱性废水得不到合理利用等问题，开发了新的精制工艺，尤其是将碱性废水通过加入硫酸得到硫酸钠副产品，合理利用了资源，提高了经济效益，也大大减少了碱性废液排放。

技术领域

本发明涉及环氧丙烷制备的技术领域，具体涉及一种环氧丙烷的精制工艺。

背景技术

环氧丙烷是一种非常重要的化工原料，其生产技术主要包括氯醇法、共氧化法和过氧化氢直接氧化法（HPPO），其中最有前景的是HPPO工艺，主要由于该工艺原子利用率高、环境友好，符合绿色化学的理念。

HPPO工艺中产品的分离提纯是关键技术之一。《GB/T14491-2015工业用环氧丙烷》对环氧丙烷品质做出了明确要求：合格品环氧丙烷要达到99.80ω%的纯度，水分≤500ppm，醛类杂质≤200ppm；优等品环氧丙烷要达到99.95ω%的纯度，水分≤200ppm，醛类杂质≤500ppm；少数高端应用中甚至要求醛类杂质≤10ppm。环氧丙烷反应液中包含环氧丙烷、丙烯、溶剂、水、丙二醇以及其他副产物，而工业生产中，HPPO反应液醛酮类杂质往往高达100-2000 ppm，分离提纯存在难度，必须对反应液中的杂质进行有效去除才能保证产品质量。甲酸甲酯可以通过与碱性物质反应生成盐和甲醇进行有效去除，醛酮类杂质可以通过肼或水合肼等物质通过反应生成不溶物进行去除。

中国专利CN200810053897.9公开了一种环氧丙烷的纯化方法，在精馏塔上的粗环氧丙烷进料点上方加入萃取剂，萃取剂为含有氨或铵盐的碱性溶液。该专利未提到碱性废水处理情况。

中国专利CN201110434173.0公开了一种精制提纯环氧丙烷的方法，粗环氧丙烷进入装填有碱性离子交换树脂的反应器中反应，脱除其中的甲酸甲酯和乙醛后，进一步精馏得到高纯度环氧丙烷。该方式使用装填有碱性离子交换树脂的反应器，相比碱性溶液，成本较高，且反应器设备投资增加。

中国专利CN201510468132.1公开了环氧丙烷的纯化方法，粗环氧丙烷与碱性溶液混合，杂质甲酸甲酯反应产生甲醇和甲酸钠，反应后的溶液与肼溶液混合，乙醛、丙酮等还原成腙类重组分和水。该专利未提及废水处理问题。

以上专利都利用碱性物质提纯环氧丙烷，碱性离子交换树脂反应器成本较高，而碱性溶液均未考虑废水的处理利用问题。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种环氧丙烷的精制工艺，以达到优化环氧丙烷精制工艺的同时，对废水进行资源合理利用，减少废水排放，使得工艺更加绿色环保的目的。

技术方案：本发明所述一种环氧丙烷的精制工艺，所述工艺包括下述步骤：

S1、将过氧化氢、溶剂、丙烯混合后进行环氧化反应，得到的反应液经丙烯回收，得到液相产物；

S2、所述液相产物进入预分离塔，塔顶得到粗环氧丙烷，塔底料流进入溶剂回收体系；

S3、所述粗环氧丙烷进入丙烯汽提塔，塔顶液相一部分再回流到所述预分离塔中，另一部分通过丙烯分液罐分离出丙烯并压缩丙烯进入丙烯循环体系；塔底流出的粗环氧丙烷在粗环氧丙烷缓冲罐中与碱性溶液混合；

S4、经碱液混合后的粗环氧丙烷进入环氧丙烷精制塔进行萃取精馏，萃取剂为水，同时水合肼加入塔中与醛酮杂质反应生成不溶物在填料上沉淀，塔顶料流放空含氧气体后得到环氧丙烷产品，塔底料流经再分离塔再次提纯后从再分离塔塔顶返回至所述环氧丙烷精制塔，所述再分离塔塔底料流粗溶剂进入溶剂回收塔；

S5、经溶剂回收塔分离后的溶剂从塔顶进入溶剂循环体系，溶剂回收塔塔底料流碱性废水加入硫酸中和，中和后的硫酸钠溶液进入蒸发釜蒸发结晶得到副产品硫酸钠。