[发明专利]一种牙科修复用光固化复合树脂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种牙科修复用光固化复合树脂材料，其特征在于：复合树脂材料，包括增强无机填料、主体填料和有机树脂基质；

所述增强无机填料为3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷表面改性的氧化锆颗粒；

所述主体填料为硅烷偶联剂γ-MPS表面改性的氧化硅颗粒；

所述有机树脂基质为：由双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯、稀释剂二甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、光引发剂樟脑醌和胺助引发剂二甲基氨基苯甲酸乙酯组成；

所述氧化锆颗粒的粒径为50 nm；所述氧化硅颗粒的粒径为5 ~ 10 μm；

所述表面改性的氧化锆颗粒，其制备方法如下：

S1氧化锆颗粒的紫外线处理：取适量粒径为50 nm的氧化锆颗粒置于紫外线灯下光照4h；

S2配制10%浓度的3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷处理液：取4.5ml的无水乙醇加入离心管内，随后添加0.5 ml的3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声分散5 min后得到10%浓度的硅烷处理液，避光保存；

S3氧化锆颗粒硅烷化：将S1步骤得到的紫外处理后的氧化锆按照质量比1:10 ~ 1:15添加至S2步骤的硅烷处理液中，随后超声分散10 min，避光反应8 h后使用无水乙醇清洗3-4次，3500r/min离心5 min后置于65 ℃的烘箱内干燥4 h，即可制得硅烷表面改性的氧化锆颗粒；

所述复合树脂材料中各组分及其质量百分比为：表面改性的氧化锆颗粒、5%；硅烷偶联剂γ-MPS表面改性的氧化硅颗粒、55%；双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯、27%；二甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、11.5%；光引发剂樟脑醌、0.5%；胺助引发剂二甲基氨基苯甲酸乙酯、1%。

2.一种如权利要求1所述的一种牙科修复用光固化复合树脂材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

S1制备树脂基体：将双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，按照所述比例添加并充分搅拌均匀，后于避光条件下依次添加所需比例的樟脑醌和二甲基氨基苯甲酸乙酯，搅拌均匀后即得树脂基体；

S2制备复合树脂材料：将表面改性的氧化锆颗粒先加入S1制得的树脂基体中，搅拌后再加入硅烷偶联剂γ-MPS表面改性的氧化硅颗粒，将初步所得的混合物置于研钵内充分研磨，避光反应24 h，即得到含表面改性的氧化锆颗粒增强的复合树脂材料。