[发明专利]用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统

说明书

本发明公开了一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统。该样品台包括样品台主体和样品固定组件，所述样品台主体内部具有一收容腔体，所述样品固定组件活动设置在所述收容腔体内，且所述样品固定组件还与所述收容腔体围合形成一气仓，所述气仓内预储有保护气体，且所述保护气体能够经由一单向气阀排出，其中，所述样品固定组件能够在外力的驱使下活动于第一工位和第二工位。本发明提供的样品台能够将固态电池安装在样品台主体中，实现对电池中活泼金属的气氛保护，并可以实现在特定温度下充放电过程的同时进电池内部压力变化的监控，以及扫描电子显微镜观测其微观结构的变化，实现电化学‑SEM原位实时观测。

技术领域

本发明特别涉及一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统，属于电化学扫描电镜原位观测领域技术领域。

背景技术

锂电池内部微观结构的观测多集中在传统电池体系下将循环后的电池进行拆解，再通过SEM对极片进行微结构研究，而实时的、原位的实验观测则不多，这种非原位的观测无法实时表征微结构的变化过程，难以评价所采取的各种方法对微结构的控制效果，而且电池拆解造成极片暴露和空气接触带来的副反应等弊端也会破坏极片的表面状态，观测结果与实际往往会有较大出入，尤其是在全固态电池中，由于电池内部存在极大的压力，造成电极在循环后难以和电解质分开，即使拆解电池，也难以对电极和电解质的微观结构进行有效的表征，更无法确定诸如裂纹之类的缺陷是电池充放电循环引起的还是后期电池拆解造成的，严重影响实验的可靠性。

为了克服上述非原位观察的一系列问题，开发锂电池充放电过程的原位SEM测试功能就显得尤为重要，这项功能将大大提升SEM在锂电池领域表征应用的可靠性和实用性，例如，在CN 110118793A中公开了一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置，其主要是电化学反应进行的同时观测微观形貌；然而，该原位试验装置在对活泼金属样品进行安装和转移过程中无法进行保护，且无法监测电池电化学循环过程中内部压力的变化。

综上，现有技术中的有原位电化学-SEM观测样品台主要存在如下缺点：

a原位电池为微米级别，尺寸小，和正常使用的电池尺寸相差甚远；

b原位电池安装繁琐，且容易损伤锂；

c只能在充电的同时进行形貌的观测，不能进行电池内部压力测试；

d只在室温下测试，没有控温的功能。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台，其包括样品台主体和样品固定组件，所述样品台主体内部具有一收容腔体，所述样品固定组件活动设置在所述收容腔体内，且所述样品固定组件与所述收容腔体围合形成一气仓，所述气仓内预储有保护气体，且所述保护气体能够经由一单向气阀排出，

其中，所述样品固定组件能够在外力的驱使下活动于第一工位和第二工位，当所述样品固定组件位于第一工位时，所述样品被封装在所述气仓内，而当所述样品固定组件位于第二工位时，所述样品暴露在所述气仓外部。

进一步的，所述样品固定组件与所述收容腔体之间还设置有弹性部件，驱使所述样品固定组件活动于第一工位和第二工位的外力为所述样品固定组件所处环境的大气压力与所述弹性部件所提供的弹力的合力。

进一步的，所述弹性部件包括至少一个弹簧，所述弹簧设置在所述收容腔体内。

进一步的，所述样品固定组件包括两个相对设置支撑板，在所述两个支撑板之间形成用于固定样品的夹持空间。

进一步的，所述样品为电池，所述两个支撑板上还分别设置有与所述电池的正极、负极相匹配的集流体。