[发明专利]一种N-乙酰-L-半胱氨酸的电渗析提取方法有效
| 申请号: | 202010533245.6 | 申请日: | 2020-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN111718287B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
| 发明(设计)人: | 林海波;丛林川 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C07C323/59 | 分类号: | C07C323/59;C07C319/28 |
| 代理公司: | 吉林省中玖专利代理有限公司 22219 | 代理人: | 张岩 |
| 地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙酰 半胱氨酸 电渗析 提取 方法 | ||
1.一种N-乙酰-L-半胱氨酸的电渗析提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、陶瓷膜过滤;将电解反应液经陶瓷膜过滤,去除电解反应液中的固体杂质,得到含N-乙酰-L-半胱氨酸的陶滤澄清液,所述陶滤澄清液的电导率为10000~100000μS/cm;所述陶瓷膜孔径为100-500nm,操作压差为0.15-0.40MPa,膜面流速为2.0-4.0m/s;所述电解反应液是L-胱氨酸先经过乙酰化,然后通过电解还原得到的溶液;
B、连续电渗析除盐:将步骤A得到的含N-乙酰-L-半胱氨酸的过滤清液调整至等电点pH1.0~2.0,加入到电渗析膜分离器进行脱盐处理,操作温度为10-40℃;所述电渗析膜分离器采用异相合金膜或均相膜,以Ru-Ti-Sn三元氧化物涂层钛电极为阳极,钛板为阴极,浓室中加水量是过滤清液料液体积的0.5-4倍;电渗析膜分离器运行电压5-35V,电流变化范围0.1-25A,电极液为0.5%-2.5%的硫酸钠水溶液,pH维持在6.0-7.0;经电渗析电驱动膜处理后所得除盐清液的电导率x低于2000μS/cm,损失率小于5%;
C、活性炭脱色:将步骤B得到的电渗析脱盐液升温至50-70℃,剧烈搅拌,加入脱色活性炭,保温脱色处理40-60min至脱色,得脱色清液;
D、反渗透膜预浓缩:将步骤C得到脱色清液经反渗透膜浓缩至N-乙酰-L-半胱氨酸含量为12%-15%后,得到反渗透预浓缩液;
E、减压蒸发浓缩结晶:将步骤D得到的反渗透预浓缩液进行减压蒸发浓缩,将所述浓缩液冷却至室温并于0-10℃条件下养晶5-10h;抽滤得N-乙酰-L-半胱氨酸晶体湿品;
F、重结晶:将步骤E得到的N-乙酰-L-半胱氨酸晶体湿品溶解于水,重结晶后干燥,得纯化的N-乙酰-L-半胱氨酸干品。
2.如权利要求1所述的一种N-乙酰-L-半胱氨酸电渗析的提取方法,其特征在于:步骤A中,所述固体杂质主要是指电解还原反应过程中阴极电极的固体脱落,包括石墨、碳、铅及银。
3.如权利要求1所述的一种N-乙酰-L-半胱氨酸的电渗析提取方法,其特征在于:步骤C中,所述活性炭与电渗析脱盐液的质量比为1:0.005-0.015。
4.如权利要求1所述的一种N-乙酰-L-半胱氨酸的电渗析提取方法,其特征在于,步骤D中,所述反渗透膜操作压力为0.5-2.5MPa,操作温度为20-60℃,得到浓缩料液的固含物为5%-10%,渗出纯水用于生产工艺用水。
5.如权利要求1所述的一种N-乙酰-L-半胱氨酸的电渗析提取方法艺,其特征在于,步骤E中,所述减压蒸发的温度为60-80℃,蒸发后溶液体积为原来的20-40%。
6.如权利要求1所述的一种N-乙酰-L-半胱氨酸的电渗析提取方法,其特征在于:步骤F中,所述N-乙酰-L-半胱氨酸晶体湿品经双锥干燥,在真空度-0.08Mpa、温度80℃条件下烘干5小时得到含水量小于0.5%的干品。
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