[发明专利]一种基于荧光法检测氢气的复合传感膜及其使用方法

说明书

一种基于荧光法检测氢气的复合传感膜及其使用方法，传感膜包括有透明支撑基材层，所述透明支撑基材层表面结合有荧光材料镀层，所述荧光材料镀层表面结合有散射光镀层，所述散射光镀层表面结合有黑色镀层，采用以下步骤使用传感膜：S1，用紫外线或蓝光作为激发光源辐照外层传感膜，再用与产生的激发光波长相近(±20‑30nm)的绿光、蓝光或红光LED为参比光源，利用荧光淬灭原理，通过氢气分子与荧光分子的相互作用，获得激发光与参比光的光相位差；S2，经光电二极管检测采集激发光与参比光，将光信号转换为电信号，将激发光与参比光通过处理模块对数据进行非线性算法拟合处理，获得最稳定，最敏感的氢气浓度变化。

技术领域

本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种基于荧光法检测氢气的复合传感膜及其使用方法。

背景技术

氢气是最有前途和发展潜力的新能源。由于氢气是一种易燃易爆气体(尤其是在有一定氧气混合存在条件下)，因此其检测是安全使用新能源的关键。目前氢检测所用传感器从信号来源上定义有传统的电化学技术，光纤检测技术及荧光检测技术等。电化学传感器由于使用寿命短，需定期维护等缺点逐渐被光学传感器取代。光纤检测技术通过修饰光纤功能涂层，检测由于氢气的吸附或表面化学反应引起的光路系统中吸光度、反射或散射光强等变化来表征被测氢气含量，其缺点在于系统复杂、成本高，传感器受环境因素影响使得稳定性差。

本发明设计了一种基于荧光法检测氢气的复合传感膜及制备方法，通过制备含有过渡金屈或贵金屈纳米富氢薄膜，以及光催化复合薄膜设计，制备低成本、高性能、长寿命的氢气传感膜以解决上述问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出了一种基于荧光法检测氢气的复合传感膜，采用荧光染料分子材料作为基质的复合光学薄膜，该复合光学薄膜可以通过不同波长的光辐照产生荧光；所发射出的荧光对氢气敏感，通过荧光淬灭机制，可以对氢气浓度进行表征和计算，从而使得该光敏感膜成为氢气的一种传感单元。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种基于荧光法检测氢气的复合传感膜，包括有透明支撑基层，所述透明支撑基层表面结合有荧光材料镀层，所述荧光材料镀层表面结合有散射光镀层，所述散射光镀层表面结合有黑色镀层。

本发明进一步设置为：所述散射光镀层与所述黑色镀层之间设置有反光层

本发明进一步设置为：反光层采用Ag或Au金屈镀层材料，所述反光层的厚度在0.0-100μm。

本发明进一步设置为：所述散射光镀层采用钛白粉、氧化锌粉、金屈钯、金屈铂、金屈铪，金、银粉末、氧化钨粉末中至少两种材料的混合物。

本发明进一步设置为：所述荧光材镀层采用一种或多种BODIPY系列染料分子，染料核心分子结构如式(1)所示：通过调节侧链或拓展π-共轭体系的获得如下的荧光染料分子：

如式(2)的产物1：

如式(3)的产物2：

如式(4)的产物3：

如式(5)的产物4：

本发明进一步设置为：采用370-500nm激发光源激发敏感传感膜，在不同基质材料中添加一种或多种如产物1、产物2、产物3和产物4中所标记的荧光染料分子，通过旋涂或喷涂制备复合传感膜，可获得发射波长520-780nm的稳定荧光信号。

本发明进一步设置为：所述散射光镀层采用Pd-Au二元合金颗粒、金屈Pt颗粒、金屈铪颗粒的一种或多种混合形成富氢薄膜层，其中Pd-Au二元合金颗粒、金屈Pt颗粒、金屈铪颗粒粒径在1nm-5um范围内。

本发明进一步设置为：所述散射光镀层采用具有光催化性能的纳米粉末材料Ti02与金属颗粒物混合，Ti02颗粒浓度控制在0.01mg-100g/L。