[发明专利]一种从粗制钼酸制备钼酸铵的方法

权利要求书

1.一种从粗制钼酸制备钼酸铵的方法，其特征在于：包括如下步骤：

a)浸取和过滤：在反应器中加入去离子水，在搅拌下加入粗制钼酸，向反应器中通入液氨，逐步加热到65～75℃，至pH至5.0～5.5，停止加氨，继续保温搅拌，使氨浸充分，然后冷却至40℃，过滤，除去不溶解的渣；

b)净化：将上述滤液加热至80～96℃，调整pH值为10.4～11.2，加入20％的MgCl₂溶液除去SiO₂和P₂O₅杂质离子，过滤，除去不溶物硅镁渣，将过滤液调节pH值为6.1～7.2，析出氢氧化铝，过滤除去氢氧化铝，过滤液加热到85～90℃下，在pH为8.5～9.5的条件下，加入少量硫化铵沉淀除去二价金属离子，净化时间3～5小时，过滤除去沉淀；

c)离子交换：将上述过滤液调节pH值到8.0～9.0，然后通过阳离子交换树脂柱去除溶液中的钠、钾离子和少量的二价金属离子，得到交后液；

d)活性炭吸附：将交后液用10％氨水调节溶液pH为7.0～7.5，然后通过活性炭吸附柱，去除有机杂质，得到吸后液；

e)酸沉结晶：将吸后液进行酸沉，当pH在2.0～3.0时，温度40～55℃，经离心分离后，得到四钼酸铵与母液；

f)氨溶与合并母液：将四钼酸铵用氨水溶解，并将其溶解液与步骤e)中所得到的母液合并；

g)结晶：调节步骤f)所合并溶液的pH在6.9～7.5时，加入少量单晶态的二钼酸铵，进行加热蒸发，经离心和烘干，得到二钼酸铵；调节步骤f)所合并溶液的pH至6.0～7.0，保持结晶釜温度在70～80℃，在真空度为-0.06MPa条件下，进行真空结晶，经离心和烘干，得七钼酸铵。

2.如权利要求1所述的一种从粗制钼酸制备钼酸铵的方法，其特征在于：所述步骤b)中采用10％的硫酸、硝酸或盐酸溶液调整过滤液的pH值。

3.如权利要求1所述的一种从粗制钼酸制备钼酸铵的方法，其特征在于：所述步骤c)中采用的阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂、弱酸性酚醛系阳离子交换树脂。

4.如权利要求1所述的一种从粗制钼酸制备钼酸铵的方法，其特征在于：所述步骤d)中采用的活性炭为木质活性炭颗粒和煤质活性炭颗粒，所述木质活性炭颗粒包括果壳系列活性炭颗粒和椰壳活性炭颗粒。

5.如权利要求1所述的一种从粗制钼酸制备钼酸铵的方法，其特征在于：所述步骤e)中采用10％的硫酸、硝酸或盐酸溶液对吸后液进行酸沉。