[发明专利]一种检测氯气中氢气和氧气的方法在审
| 申请号: | 202010530022.4 | 申请日: | 2020-06-11 |
| 公开(公告)号: | CN111638288A | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
| 发明(设计)人: | 张刚;贾启;孔涛;单维波;徐风祥;卢洪顺 | 申请(专利权)人: | 山东信发化工有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/32 |
| 代理公司: | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人: | 宋玉霞 |
| 地址: | 252000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 氯气 氢气 氧气 方法 | ||
本发明涉及一种检测氯气中氢气和氧气的方法,属于气体含量检测的技术领域。本发明采用了气相色谱仪进行检测,首先将待测气体经过色谱柱①,将氯气与其他气体进行分离,分离后的氯气会排出,其他气体进入色谱柱②进行分离检测。通过此方法,实现了对氯气中所含的微量气体进行含量的检测,避免使用爆炸法这种危险的检测方法;通过长期的工作的实践,本发明的方法重现性好,检验结果稳定可靠;本发明的检测速度快,操作简单;分析方便、快捷。
技术领域
本发明属于气体含量检测的技术领域,具体涉及一种检测氯气中氢气和氧气的方法。
背景技术
氯气在工业上的获取方式是通过电解饱和食盐水而得。在电解饱和食盐水的过程中同时生成氢气,而如果在电解过程中电解膜发生氢气泄漏,就会达到氢气的爆炸范围。氢气在氯气中用光照射下的爆炸极限为9.8~52.8%,甚至氯气中混有5%以上的氢气时遇强光就可能发生爆炸,造成安全生产事故。因此,准确地确定氯气中氢气的含量是十分重要的。
现有技术中测定氯气中氢气的含量是通过燃烧法进行测定。燃烧法是将待测气体与氧气在燃烧器中通过炙热的铂丝进行燃烧生成水,由燃烧后气体体积的变化可以计算出氢气的含量。但是,使用这种方法测试出的氢气含量误差大,并且一旦操作不当,容易发生爆炸的危险。
发明内容
针对现有技术中燃烧法测定氢气含量误差大,危险性高的问题,本发明提供一种检测氯气中氢气和氧气的方法,以解决上述问题。本发明采用了气相色谱仪进行检测,操作简便,快速,结果准确性高,无安全风险。
一种检测氯气中氢气和氧气的方法,具体如下:
气相色谱仪:安捷伦7820A;
标气:H2:0.0478%,O2:0.762%,N2:0.0882%,剩余气体为CO2;
色谱条件:载气:氩气;载气流速:10mL/min;尾吹气流速(N2):5mL/min;进样口温度:150℃;色谱柱①:活性炭填充柱,0.5m×3mm;色谱柱②:5A分子筛填充柱,2m×3mm;柱箱温度:80℃;桥电流:100mA;检测器:200℃;检测器:TCD;进样方式:十通阀。
具体操作步骤如下:
(1)打开氩气总阀,调节分压阀使其压力在1~2MPa;
(2)打开气相色谱仪,设置载气流速,设置完毕后通载气30min,平衡基线;然后设定进样口温度、柱箱温度、桥电流和检测器的参数;
(3)检查进样口温度、柱箱温度、桥电流和检测器温度的参数是否正常;待基线稳定后准备进样分析;通入标气;进样量为0.25~1.5mL,检测时间设定为5~10min,点击“star”键开始运行,用标气图谱作校准曲线;
(4)校准曲线后,通入待测气体,进样量为0.25~1.5mL,检测时间设定为5~10min,点击“star”键开始运行;
(5)样品测试完毕后点击“分析”选项,自动积分,保存检测结果;然后重复检测一次,取两次检测结果的平均值作为报告值;
(6)测试完成后,先关闭电源,然后通载气30min对仪器进行降温,最后关闭载气阀门,检测结束。
优选的,所述载气流速是通过皂膜流量计进行测定。
优选的,所述步骤(3)中标气的进样量为1.0mL。
优选的,所述步骤(3)中检测时间设定为6min。
优选的,所述步骤(4)中待测气体的进样量为1.0mL。
优选的,所述步骤(4)中检测时间设定为6min。
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