[发明专利]通过电弧等离子体预处理的六方氮化硼剥离方法和装置有效
申请号: | 202010529846.X | 申请日: | 2020-06-11 |
公开(公告)号: | CN111606312B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 任俊文;严磊;赵莉华;廖昀;魏成梅 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 李朝虎 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 电弧 等离子体 预处理 氮化 剥离 方法 装置 | ||
本发明公开了通过电弧等离子体预处理的六方氮化硼剥离方法和装置,涉及材料领域,解决了液相超声剥离法中BNNS非常不容易从h‑BN中剥离出来的问题。本发明通过产生电弧等离子体对h‑BN进行表面预处理,使h‑BN片层表面活化,再通过超声处理对h‑BN进行剥离,使剥离得到的BNNS分散在特定的溶剂中,再通过离心、洗涤、干燥等步骤获取结构稳定层片、完整完整、厚度薄的BNNS。本发明方法和装置所需原料成本低,操作简便,制备的氮化硼纳米片产量高、质量好,整个过程绿色无污染,适合工业化生产。
技术领域
本发明涉及材料领域,具体涉及通过电弧等离子体预处理的六方氮化硼剥离方法和装置,制备氮化硼纳米片。
背景技术
氮化硼(BN)是氮原子和硼原子构成的晶体,有六方、立方、无定形等多种晶型,其中,六方氮化硼(h-BN)是最为常见的晶型。传统h-BN大粒径粒子是一种与石墨结构类似的六方形层片结构,由大量BN层片堆积而成。BNNS是从h-BN中分离出的单层晶格结构二维纳米材料,由于二维纳米材料极高的长径比(超过1000),导致BNNS沿面内方向传热性大幅增强,展现出了比h-BN更优异的性能。BNNS具有超高的热导率(~2000W·m-1K-1)、宽能级间隙(~5.9eV),因此是一种优良的绝缘材料。此外,BNNS还具有很高的化学稳定性、耐热性、高温抗氧化性以及低介电常数和低介电损耗,在高压电气设备的绝缘系统中拥有广泛的应用前景,是一类改性聚合物中很有前景的高性能绝缘填料。
现有的BNNS的制备方法分为“自下而上”的合成法和“自上而下”的剥离法两大类,其中合成法主要为化学气相沉积法,此法制备成本高且产量较低,难以规模化生产。剥离法主要有机械剥离法和化学剥离法,通过物理或者化学方法对h-BN的层间施加作用力,使单片或少数BNNS从堆积层中剥离出来。液相超声剥离法由于其成本低、操作简便、剥离效果好,是最有潜力大规模生产BNNS的方法,该方法利用溶剂分子与h-BN表面之间的相互作用,通过长时间的超声剥离获得BNNS。然而,由于h-BN层片之间存在强范德华力作用以及带局部离子键性质的作用力,BNNS非常不容易从h-BN中剥离出来。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:液相超声剥离法中BNNS非常不容易从h-BN中剥离出来,本发明提供了解决上述问题的通过电弧等离子体预处理的六方氮化硼剥离方法和装置,通过特定的物理或化学方法预先对h-BN进行处理,以减弱h-BN分子层间作用力,是提高超声剥离效率的简单高效措施,同时又缩短超声时间,从而实现BNNS高质量高产率制备。
本发明通过下述技术方案实现:
通过电弧等离子体预处理的六方氮化硼剥离方法,包括以下步骤:
步骤1:将氮化硼纳米粉平铺放入两块聚四氟乙烯绝缘板之间,氮化硼纳米粉中颗粒的平均粒径为5μm~10μm,所述绝缘板的厚度为3mm,两块绝缘板的间隙为0.18mm;
步骤2:等离子处理:在两块绝缘板的间隙中施加直流电压,产生气隙放电,所述氮化硼纳米粉在绝缘板之间的电弧等离子体中持续振动3~6分钟,直流电压为30~50kV;
步骤3:取所述步骤2中等离子体处理后的氮化硼纳米粉溶于极性有机溶剂中,搅拌均匀分散后得到第一分散液,所述极性有机溶剂为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种,所述步骤3中,在第一分散液中,氮化硼的质量与第一分散液的溶剂的体积比为1:2mg/mL~1:10mg/mL;
步骤4:将所述步骤3搅拌处理后的第一分散液放入超声清洗机中处理,得到第二分散液,所述超声清洗机超声的功率为200W,超声频率为40kHz,超声时间为4小时;
步骤5:将所述步骤4得到的第二分散液放入离心机中离心处理,得到上清液和沉淀物,所述离心机的转速为3000rpm,离心时间为10min;
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