[发明专利]一种MOFs型分子印迹聚合物及其制备方法、农药残留荧光检测方法有效
申请号: | 202010529697.7 | 申请日: | 2020-06-11 |
公开(公告)号: | CN111484629B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 刘广洋;徐东辉;高明坤;李凌云;黄晓冬;许晓敏;林桓;张延国 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N21/64 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 严诚 |
地址: | 100089 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mofs 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 农药 残留 荧光 检测 | ||
1.一种农药残留荧光检测方法,其特征在于,包括:
将MOFs型分子印迹聚合物或者MOFs型分子印迹聚合物的水溶液与含有新烟碱农药残留的蔬菜基质乙腈提取溶液进行共孵育;
磁分离后,将所述MOFs型分子印迹聚合物Fe3O4-MIL-Fe@MIPs分散在含有对苯二甲酸、过氧化氢和PBS缓冲溶液的反应体系中,进行振荡,反应时间为5min,并在315nm激发下测定425nm处上清液的荧光强度,狭缝宽度均为5 nm;
以荧光强度相对值对新烟碱农药不同浓度Log值进行线性拟合;
其中,MOFs型分子印迹聚合物通过以下方法制备得到:将Fe3+/Fe2+溶液与氨水进行共沉淀反应,制备磁性纳米颗粒Fe3O4•NPs;将所述磁性纳米颗粒Fe3O4•NPs与FeCl3•6H2O水溶液搅拌吸附,并逐滴加入含有H2BDC的DMF溶液,制备磁性MOFs复合材料Fe3O4-MIL-Fe;将所述磁性MOFs复合材料Fe3O4-MIL-Fe作为载体,将啶虫脒和噻虫胺作为模板分子,合成MOFs型分子印迹聚合物Fe3O4-MIL-Fe@MIPs。
2.根据权利要求1所述的农药残留荧光检测方法,其特征在于:
所述MOFs型分子印迹聚合物Fe3O4-MIL-Fe@MIPs的浓度、所述乙腈提取溶液、所述对苯二甲酸的摩尔浓度以及所述过氧化氢的摩尔浓度分别为2-8mg/mL:2mL:0.5-3mM:0.25-1.5mM;所述PBS缓冲溶液的pH为7,摩尔浓度为1mM。
3.根据权利要求1所述的农药残留荧光检测方法,其特征在于,将所述Fe3+/Fe2+溶液与所述氨水进行共沉淀反应,制备所述磁性纳米颗粒Fe3O4•NPs的步骤具体包括:
将FeCl3•6H2O、FeCl2•4H2O和高纯水混匀并进行分散;
进行磁力搅拌作业,并加入NH3•H2O,在氮气保护下继续反应;
磁分离后,使用无水乙醇和纯水交替洗涤多次,并真空干燥得到的所述磁性纳米颗粒Fe3O4•NPs。
4.根据权利要求3所述的农药残留荧光检测方法,其特征在于:
所述FeCl3•6H2O、所述FeCl2•4H2O、所述高纯水以及所述氨水的用量比为0.5-0.75g:0.15-0.45g:200 mL:5-15mL;
每次洗涤所用的所述无水乙醇和所述高纯水体积比为10mL:15-30mL。
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