[发明专利]一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取石墨烯和硝酸钠置于在0℃冰水浴中的反应容器里，再加入浓硫酸搅拌至混合均匀，然后再逐步加入高锰酸钾，滴加完毕后将反应容器转移到恒温水浴中，缓慢滴加去离子水进行反应，反应结束后加入过氧化氢水溶液，直至反应溶液变为亮黄色，然后置于离心管中离心至上清液pH为中性，去除下层的胶体进行真空干燥得到氧化石墨烯；

步骤二、取双酚A型环氧树脂和四丁基溴化铵于反应容器中，然后向反应容器中滴加丙烯酸，1小时内滴加完，并继续保温反应得到丙烯酸改性环氧树脂中间体；

步骤三、取甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸改性环氧树脂中间体、甲基丙烯酸甲酯以及丙烯酸丁酯于不锈钢容器中，然后加入溶解有OP-10的乳化剂水溶液，将其置于高速分散机中分散搅拌得到核相单体预乳化液；取聚乙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及乙烯基三异丙氧基硅烷于不锈钢容器中，然后加入溶解有OP-10的乳化剂水溶液，将其置于高速分散机中分散搅拌得到壳相单体预乳化液；

步骤四、在反应容器中加入去离子水和OP-10，升温搅拌至乳化液完全溶解，然后先取步骤三制备的五分之一的核相单体预乳化液加入至反应容器内，并缓慢滴加四分之一的引发剂水溶液进行与反应，反应一段时间后，将剩余的核相单体预乳化液和引发剂水溶液匀速滴加至反应容器内，得到核相乳液；

步骤五、取步骤三制备的壳相单体预乳化液缓慢滴加至核相乳液中，待滴加完成后继续保温反应，之后降温去除残余单体，并加入氨水调节pH至7~8，过滤得到丙烯酸酯-环氧树脂核壳乳液；

步骤六、取步骤五制备得到的丙烯酸酯-环氧树脂核壳乳液于分散机中，缓慢加入步骤一制备的氧化石墨烯，搅拌1小时，得到氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，石墨烯、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为2:1:6。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤一中，高锰酸钾的滴加速率为0.06~0.07g/min。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，双酚A型环氧树脂与丙烯酸的反应摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸改性环氧树脂中间体、甲基丙烯酸甲酯以及丙烯酸丁酯的质量比为(2~5):(3~6):(2~5):1。

6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，聚乙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及乙烯基三异丙氧基硅烷的质量比为(1~3):(2~5):1:(0.6~0.8)。

7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，高速分散机中分散具体是指在3000r/min的转速下搅拌30min。

8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述引发剂水溶液的具体配制为：每30g去离子水中添加0.25g的过硫酸铵和0.35g的碳酸氢钠。

9.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/丙烯酸酯-环氧树脂复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤六中，每100g的丙烯酸酯-环氧树脂核壳乳液中加入10~15g的氧化石墨烯。