[发明专利]一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备及其应用

权利要求书

1.一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳电化学还原用电极的制备方法为：

S1：以铜网、铜箔为基底，用水、乙醇或丙酮中的一种或二种以上清洗，然后在H₂SO₄中，并一定电流密度下进行整平，超声清洗，在惰性气氛保护下干燥作为基底；

S2：将处理后的基底置于管式炉中于一定温度下高温氧化一定时间，制备得到Cu_xO纳米线/基底，其中x＝1,2；

S3：将铜盐中加入碱性沉淀剂、还原剂和添加剂，并以一定比例进行混合，再进行磁力搅拌30min～12h，制得混合溶液；

S4：将Cu_xO纳米线/基底浸入反应釜中的混合溶液中，在一定温度下，化学镀一段时间，在纳米线表面镀一层纳米颗粒，待冷却后，取出洗涤、干燥、烘干，得到电极；

S5：将干燥后的电极置于0.5M H₂SO₄电解液中利用循环伏安扫描一段时间，实现电催化剂的结构重排，取出后洗涤，并用惰性气体吹干，制备得到气体扩散电极；

S6：将气体扩散电极放在浓度为36～38％的浓盐酸溶液中浸泡，清洗干净后用惰性气体吹干。

2.按照权利要求1所述的一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1采用0.5M-0.8M H₂SO₄对基底在5mA/cm²～30mA/cm²对基底材料进行除油和去除杂质的预处理10s～1200s。

3.按照权利要求2所述的一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1采用0.5M-0.8M H₂SO₄对基底在8mA/cm²～20mA/cm²对基底材料进行除油和去除杂质的预处理60s～600s。

4.按照权利要求1所述的一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2高温热处理温度为200℃～800℃空气中进行处理，处理时间为0.5h-30h。

5.按照权利要求4所述的一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2高温热处理温度为300℃～600℃空气中进行处理，处理时间为10h-24h。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备方法，其特征在于，所述混合溶液为前驱体铜盐溶液，所述前驱体铜盐溶液为Cu(NO₃)₂·3H₂O、CuCl₂·2H₂O、CuSO₄·5H₂O，其中铜离子的浓度为0.1mM～1.0M。

7.根据权利要求6所述的一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备方法，其特征在于，所述混合溶液为前驱体铜盐溶液，所述前驱体铜盐溶液为Cu(NO₃)₂·3H₂O、CuCl₂·2H₂O、CuSO₄·5H₂O，其中铜离子的浓度为0.5～300mM。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化碳电化学还原用铜电极的制备方法，其特征在于，所述碱性沉淀剂为尿素、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠以及碳酸氢铵中的一种或二种以上，所述碱性沉淀剂的浓度为1mmol/L～1.0mol/L；其中碱性沉淀剂与前驱体铜盐溶液中铜的摩尔浓度比为0.5:1～50:1；所述还原剂为葡萄糖、柠檬酸钠、维生素C中的一种，还原剂在溶液中的浓度为0.01mM～1.5M；所述还原剂与前驱体铜盐溶液中铜的摩尔浓度为1:3～3:1，所述添加剂为糖精酸钠、酒石酸钠、硫脲中的一种，所述添加剂的浓度为0.5mM～500mM。