[发明专利]一种钙钛矿二氧化硅复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种钙钛矿二氧化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备钙钛矿复合脱硝材料：

A.将片状二氧化硅加入水中配制成质量百分比浓度为10-15％的悬浮液；在悬浮液中加入二氧化硅质量1％的硅烷偶联剂KH-550，超声振荡10～20min；

B.将钛酸四丁酯和乙醇混合充分并调节其pH后，向其中加入硝酸铈和硝酸镧的水溶液，并搅拌充分；

C.将步骤B的溶液加入到步骤A的体系中，用氨水调节混合溶液pH为9-11搅拌充分后加热至60-70℃进行搅拌反应，然后抽滤并洗涤，烘干，焙烧，

即得LaTi_0.7Ce_0.3O₃/SiO₂；

(2)制备整体蜂窝状脱硝材料：

将LaTi_0.7Ce_0.3O₃/SiO₂粉体、水、拟薄水铝石、甲基纤维素、玻璃纤维和活性炭按照一定的质量配比混合后，置于捏合机内进行搅拌捏合，然后将捏合后的泥料放入真空挤出机进行挤出成型，得到蜂窝状陶瓷胚体，将蜂窝状陶瓷胚体阴干24h，35℃干燥3h，55℃干燥3h，85℃干燥5h，110℃干燥12h。300℃焙烧3h，500℃焙烧5h，得到整体蜂窝状脱硝复合催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，步骤B所述正硅酸乙酯与硝酸铈和硝酸镧的质量比为5.5：10：3。

3.根据权利要求1-2所述的方法，步骤C中搅拌反应时间为2h，钙钛矿LaTi_0.7Ce_0.3O₃的负载量为2％-10％。

4.根据权利要求1-3所述的方法，步骤C的焙烧温度为300℃，焙烧时间为3h。

5.根据权利要求1-4所述的方法，步骤(2)中LaTi_0.7Ce_0.3O₃/SiO₂粉体、水、拟薄水铝石、甲基纤维素、玻璃纤维和活性炭的质量比为55-70：10-20：5-10：5-10：5-10：2-5。

6.根据权利要求1-5所述的方法，所述片状二氧化硅的制备方法：

(1)在220mg蒸馏水中加入15mg无水乙醇，超声震荡均匀，得到溶液1；

(2)在超声震荡下，将11mg正硅酸乙酯(TEOS)加入溶液1中，超声30min震荡均匀，得到溶液2；

(3)用0.1M氨水调节溶液2的pH值为10，然后加入121mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、33mgNaBr和11mgNaNO₃，并将所得反应体系在70℃反应温度下搅拌反应4h，得到溶液3；

(4)将溶液3用无水乙醇离心洗涤，再水洗然后干燥。