[发明专利]一种高纯纳米硒粉制备方法及制备系统

权利要求书

1.一种高纯纳米硒粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)粗硒原料和高纯氧气在微波加热的条件下反应生成氧化硒，并且氧化硒升华；

2)升华后的氧化硒与高纯雾化水结合，然后与雾化还原剂发生还原反应而得到纳米级硒颗粒；

3)将得到的纳米级硒颗粒随同气体一起通入高纯水中得到料浆，料浆干燥后得到纳米硒粉；

所述制备方法基于一种高纯纳米硒粉制备系统，所述制备系统包括流化床、高纯氧储罐、输料主管、第一雾化装置、第二雾化装置、收集装置以及干燥装置，所述流化床配套设置有加热装置，流化床底部与所述高纯氧储罐连接，流化床顶部连接输料主管，输料主管横向布置，所述第一雾化装置和第二雾化装置沿所述输料主管的输料方向间隔布置且均与所述输料主管连通，其中第一雾化装置为水雾化装置，第二雾化装置为还原剂雾化装置，所述输料主管末端连接收集装置，收集装置的出液口连接干燥装置，收集装置的出气口连接所述高纯氧储罐。

2.根据权利要求1所述的高纯纳米硒粉制备方法，其特征在于，步骤1)在流化床中进行，流化床内通过微波加热使温度维持520～580℃。

3.根据权利要求2所述的高纯纳米硒粉制备方法，其特征在于，步骤1)中，高纯氧气的纯度大于99.99％，高纯氧气通入所述流化床内的速率为30～500ml/s。

4.根据权利要求1所述的高纯纳米硒粉制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述高纯雾化水通过第一雾化装置制取，高纯雾化水杂质含量小于0.1mg/L，电导率小于0.1μs/cm。

5.根据权利要求4所述的高纯纳米硒粉制备方法，其特征在于，步骤2)，所述雾化还原剂通过第二雾化装置制取，还原剂为水合肼、甲酸、亚硫酸、盐酸羟胺、硫脲和乙二醇中的一种。

6.根据权利要求5所述的高纯纳米硒粉制备方法，其特征在于，步骤3)在收集装置中进行，收集装置为内置高纯水的密封容器，从收集装置中逸出的气体干燥后进入步骤1)作为高纯氧循环使用。

7.根据权利要求1所述的高纯纳米硒粉制备方法，其特征在于，步骤3)中，料浆的干燥在微波干燥器中进行，当微波干燥器的干燥温度大于100℃时，干燥得到的产品为纳米灰硒粉，当微波干燥器的干燥温度小于100℃时，干燥得到的产品为纳米红硒粉。

8.根据权利要求1所述的高纯纳米硒粉制备方法，其特征在于，所述粗硒原料由铜、铅阳极泥制备而成，干基粗硒原料中的硒含量大于80％。

9.根据权利要求1所述的高纯纳米硒粉制备方法，所述加热装置为微波加热装置，所述干燥装置为微波干燥器。