[发明专利]一种Fe改性纳米锰氧化物/MIL-125(Ti)催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 202010523871.7 | 申请日： | 2020-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN111617807B | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 唐祖旺;沈勘力;周刚;胡进 | 申请（专利权）人： | 浙江致远环境科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J31/32;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/56 |
| 代理公司： | 重庆晟轩知识产权代理事务所(普通合伙) 50238 | 代理人： | 孔玲珑 |
| 地址： | 314500 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 fe 改性 纳米 氧化物 mil 125 ti 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种Fe改性纳米锰氧化物/MIL-125(Ti)催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将一定量的硫酸锰溶液、氯酸钠和NaCl按照一定的比例溶于去离子水中，超声5min混合均匀；再加入六水合三氯化铁，再次超声10min，然后在冰浴中不断搅拌并缓慢滴入浓硫酸，形成澄清的溶液，滴入完成后放入反应釜中以120℃~150℃反应5~8h；
B、反应后把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水离心洗涤后，烘干，研磨后放入马弗炉中400℃煅烧10min后迅速升温至600℃煅烧2~3h，得到铁掺杂改性的纳米MnOx ；
C、将均苯三甲酸和改性纳米MnOx 加入二甲基亚砜和异丙醇的混合溶液中，超声混合20min；然后加入一定量的四异丙基钛酸酯，室温下搅拌20min；后将溶液转移到反应釜内，进行反应，反应釜的温度160℃~180℃，反应时间为4~6h，反应结束后，用异丙醇和水离心洗涤得到的沉淀物，并在真空冷冻干燥机中冻干制得Fe改性纳米锰氧化物/MIL-125(Ti)催化剂；
步骤A中硫酸锰和氯酸钠的摩尔比为1:2.5~1:4；硫酸锰和六水合三氯化铁的摩尔比为10~20；NaCl的摩尔数是硫酸锰的5~10倍；硫酸锰和浓硫酸的摩尔比为1:15~1:20。。
2.根据权利要求1所述的Fe改性纳米锰氧化物/MIL-125(Ti)催化剂的制备方法，其特征在于，步骤B中的烘干温度为70℃，马弗炉的升温速度为8℃/min。
3.根据权利要求1所述的Fe改性纳米锰氧化物/MIL-125(Ti)催化剂的制备方法，其特征在于，步骤C中四异丙基钛酸酯和均苯三甲酸的摩尔比为1:2.2~1:8；均苯三甲酸和异丙醇的摩尔比为1:3.75~1:10；异丙醇和二甲基亚砜的摩尔比为1:3~1:5.3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的Fe改性纳米锰氧化物/MIL-125(Ti)催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中四异丙基钛酸酯的添加量为1.5mL~2.7mL；添加0.45g~1.8g步骤B中制备的MnOx 。
5.根据权利要求1-4任一项所述的Fe改性纳米锰氧化物/MIL-125(Ti)催化剂的制备方法制备得到的催化剂。
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