[发明专利]研究晶体成核速率时反应液稀释倍数的测算方法

说明书

本发明属于结晶动力学技术领域，涉及研究晶体成核速率时反应液稀释倍数的测算方法。所述的稀释倍数是在一定的恒定的温度下，在当其中A^a+离子的浓度为[A]的第一反应液与其中B^b‑离子的浓度为[B]的第二反应液在以等体积瞬间混合形成晶核后用稀释液进行稀释时，既没有新的晶核形成，也没有已形成晶核的溶解和聚集的稀释液对第一反应液或第二反应液的稀释倍数，所述的测算方法包括如下步骤：(1)在一定的恒定的温度下，将第一反应液与第二反应液等体积混合后，加入稀释液中稀释，至达到溶解沉淀平衡时，测量稀释液中A^a+离子和B^b‑离子的浓度[A]_eq和[B]_eq；(2)利用公式计算所述的稀释倍数N。利用本发明的测算方法，能够测算得到适宜的反应混合液的稀释倍数。

技术领域

本发明属于结晶动力学技术领域，涉及研究晶体成核速率时反应液稀释倍数的测算方法。

背景技术

对于离子型沉淀反应mA^a++nB^b-—A_mB_n，分别含两种沉淀离子A^a+和B^b-的两种反应液混合后，在过饱和度作用下反应混合液中瞬间生成沉淀颗粒A_mB_n。反应混合液中单位体积、单位时间内生成的沉淀颗粒A_mB_n的总个数即为结晶反应的成核速率，单位为个/m³·s。

结晶反应的成核速率的大小与A^a+和B^b-混合时各自的浓度有关。根据Nielsen提出的一种测量结晶反应的成核速率的方法，体积相同的两股反应溶液被分别加入至带有恒温功能的两个加料器中，在一定推力的作用下，两个加料器中的两股反应溶液被快速、同时压入至成核管中。在成核管中，两股反应溶液混合，并在高过饱和度下发生初级成核。在成核管的出口，反应混合液在一个容器中经适当体积的稀释液快速稀释，使得A^a+和B^b-的浓度大大降低，使得成核反应停止，之后已经形成的晶核借助稀释液中的微量A^a+和B^b-离子浓度继续生长。而在结晶反应成核速率测定时，可等晶核在反应混合液和稀释液混合并长到可测量的尺寸后，通过用颗粒计数器测量成核过程中生成的晶粒个数进行结晶反应成核速率的计算。

但是，上述结晶反应成核速率测定时，稀释液对反应混合液的稀释倍数必须适当，才能得到粒径尺寸在2-3μm、单分散的颗粒。因为稀释倍数偏小，则成核后的反应混合液经稀释液稀释后会发生晶核聚集；稀释倍数偏大，则成核后的反应混合液经稀释液稀释后过饱和度偏小，已经形成的晶核会发生部分溶解。而无论发生哪种情况，都会影响结晶反应成核速率测定的准确性。

现有技术虽然给出了在发生结晶反应时反应混合液和稀释液混合后的过饱和度，但并未给出稀释倍数的计算方法或获得途径。

发明内容

本发明的目的是提供研究晶体成核速率时反应液稀释倍数的测算方法，以能够在进行晶体成核速率的测定时，针对不同反应物的浓度，都能够测算得到适宜的反应混合液的稀释倍数，从而使结晶反应的成核速率测定结果更加准确。

为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供研究晶体成核速率时反应液稀释倍数的测算方法，其针对离子型沉淀反应mA^a++nB^b-—A_mB_n；所述的稀释倍数是在一定的恒定的温度下，在当其中A^a+离子的浓度为[A]的第一反应液与其中B^b-离子的浓度为[B]的第二反应液在以等体积瞬间混合形成晶核后用稀释液进行稀释时，既没有新的晶核形成，也没有已形成晶核的溶解和聚集的稀释液对第一反应液或第二反应液的稀释倍数；所述的稀释液为含有A^a+离子和/或B^b-离子的溶液；