[发明专利]一种黑色二氧化钛的制备方法

说明书

本发明提供了一种黑色二氧化钛的制备方法，使用高纯二氧化钛粉末与高纯钛粉混合后研磨，筛选，得到颗粒度细于600‑1000目的混合粉末，将上述混合粉末平铺在氧化铝坩埚中，并将氧化铝坩埚放入真空煅烧炉，排出炉体内的空气，持续充入氧气，在一定氧含量下对其进行煅烧，保温，制得在光催化领域具有重要应用价值的黑色二氧化钛。

技术领域

本发明涉及一种钛的氧化物制备方法，尤其涉及一种黑色二氧化钛的制备方法。

背景技术

二氧化钛具有无毒，廉价，耐腐蚀等优点，在光催化领域广受关注。传统白色二氧化钛两个大的劣势：宽的禁带宽度与高的电子空点复合率，使其应用收到限制。黑色二氧化钛克服了传统白色二氧化钛的缺点，具有窄的禁带宽度和低的电子空穴复合速度。

常用的黑色二氧化钛的制备方法分为以下五种:

常压高温氢化法：在常压下，在高纯氢气的持续气氛下，将介孔二氧化钛置于管式炉中焙烧500℃-800℃，保温2-6h，然后在氮气保护气氛下降至室温，合成高热稳定性有序介孔TiO₂材料，成功的优化了带隙，大大的增强了光催化产氢性能。

高压氢化法：将样品置于充满高纯氢气的高压反应釜中，在2MPa高压氢气密闭环境条件下，焙烧温度保持在500℃，保温1h，或使用含量为不同比例氩气或氢气作为气氛，重复以上条件。经过高压氢气处理的TiO₂纳米管较常压下氢化处理的TiO₂纳米管，可以激发出更多的活性中心，致使光催化产氢性能提高6倍之多。使用高压氢气处理的TiO₂纳米线阵列应用于光电化学裂解水，其光电转换效率可以达到1.63％，载流子浓度得到显著提高，光催化裂解水性能得到显著增强。

阳极氧化法：阳极氧化是工业上常用的化学工艺，将金属浸渍在电解液中进行电化学氧化。使用两步阳极氧化的方法合成黑色TiO₂纳米管，而且制备工艺单，只需将0.2mm厚纯度为99.96％钛片浸在质量分数为0.25％氟化铵和体积分数为2％水的乙二醇溶液中，外加电压60V保持10h，在可见光照射下4h对有机污染物罗丹明B的光降解能力达到84％以上，是因为阳极氧化带来了大量的氧缺陷，导致在可见光的辐照下，光催化性能显著的提升。

硼氢化钠还原法：硼氢化钠还原是利用其固有的强还原能力对前驱体进行还原的方法，利用商用P25钛白粉和硼氢化钠固相混合研磨法，通过调控反应的时间和温度，可以大量合成不同颜色的TiO2粒子，这种简单通用的方法可以用于大规模生产的彩色TiO2粒子，并能显著提高TiO2对可见光的吸收和利用太阳能生产氢气的能力。有研究团队研究表明，在室温下，将4.0gTiO₂纳米颗粒粉末(P25，锐钛矿和金红石)与1.5gNaBH₄混合，并将该混合物彻底研磨30分钟。然后将混合物转移到瓷舟中，放入管式炉中，在氩气气氛下以10℃/分钟的升温速度从室温加热到300℃-400℃，然后保持在指定温度5-60分钟。自然冷却至室温后，得到有色的TiO₂，简单地用去离子水和乙醇洗涤数次，除去未反应的NaBH₄，并在70℃下干燥。通过控制反应时间和反应温度，可以制备一系列不同颜色的浅蓝色至黑色的二氧化钛，当反应温度升高到350℃时，可在60分钟内得到黑色的二氧化钛。

溶剂热法：溶剂热法是把前驱体溶解在非水溶剂中，转移至高压反应釜中置于电烘箱中加热的一种常规的低温合成方法，比如通过将活泼金属镁分散在异丙醇溶液中，缓慢滴入TiCl₃溶液，置于高压反应釜中180℃保温6h，成功的合成了自掺杂金红石相TiO₂黑纳米棒应用于锂离子电池，表现出优异的容量和高效的长期循环稳定性。