[发明专利]一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法有效

专利信息
申请号: 202010520036.8 申请日: 2020-06-09
公开(公告)号: CN111673090B 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 梅林玉;李莎;王俊元 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 代理人: 程园园
地址: 038507*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 没食子酸 结构 导向 花状银 制备 方法
【说明书】:

发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法。本发明通过在冰水浴下,向超纯水中加入硝酸银水溶液和保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液,磁力搅拌,向体系中加入结构导向剂没食子酸溶液,继续搅拌,再向体系中快速注入还原剂抗坏血酸溶液,进行反应,反应结束后取出反应溶液,用超纯水离心清洗,得到花状银粒子。本发明制备制备的花状银多级结构完整、分明,比表面积大,大大扩展了银纳米粒子的性能和应用领域。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法。

背景技术

纳米材料因为其独特的尺寸依赖性,受到了极大的关注。贵金属纳米材料如金、银纳米溶胶已经被广泛地用于催化、医疗、表面增强拉曼散射等方面的研究。在贵金属纳米材料中,纳米银具有独特的光学、电学、催化性质。

然而,传统制备银纳米材料的方法,反应条件苛刻,对设备要求高,制备方法繁琐,已经用到的有机溶剂影响人体健康,造成环境污染,急需寻找一种节省能源、降低成本,绿色简便的纳米银合成方法。

发明内容

针对目前银纳米材料制备方法存在的反应条件苛刻、设备要求高、方法繁琐、环境兼容性差的问题,本发明提供了一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法。

为了达到上述目的,本发明采用了下列技术方案:

一种以没食子酸为结构导向剂的花状银制备方法,包括以下步骤:

在冰水浴下,向超纯水中加入硝酸银水溶液和保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液,磁力搅拌,向体系中加入结构导向剂没食子酸溶液,继续搅拌,再向体系中快速注入还原剂抗坏血酸溶液,进行反应,反应结束后取出反应溶液,用超纯水离心清洗,得到花状银粒子。

进一步,所述硝酸银水溶液的浓度为1mol/L;所述保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为1mol/L;所述结构导向剂没食子酸溶液的浓度为0.1mol/L,所述抗坏血酸溶液的浓度为1mol/L。

进一步,所述硝酸银中所含银离子与抗坏血酸的物质的量比为1.5:1;所述没食子酸与硝酸银中所含银离子的物质的量比为1:16~1:50。

进一步,所述磁力搅拌搅拌时间为5min;磁力搅拌速度为1600rpm;所述第二次搅拌的搅拌时间为5min;所述反应时间为10~30min。

进一步,所述离心清洗的离心速度为2000rpm,离心时间5min,离心次数3次。

与现有技术相比本发明具有以下优点:

(1)没食子酸是一种植物天然多酚化合物,本发明首次报道用没食子酸为结构导向剂,一步快速合成粒度均匀和性质稳定花状Ag粒子的简单方法,制备方法简单、高效,重复率高。

(2)本发明的制备方法属于水相合成法,操作简单,反应条件温和,容易控制,成本低,且环境友好,能在冰水浴条件下在水相中一步合成,并制备得到花状银纳米粒子,为花状银的实际应用提供了技术支持。

(3)以没食子酸为结构导向剂制备的花状银多级结构完整、分明,比表面积大,大大扩展了银纳米粒子的性能和应用领域。

附图说明

图1是实施例1所制备的银粒子的15000倍扫描电镜照片;

图2是实施例1所制备的银粒子的50000倍扫描电镜照片;

图3是实施例2所制备的银粒子的15000倍扫描电镜照片;

图4是实施例2所制备的银粒子的50000倍扫描电镜照片;

图5是实施例3所制备的15000倍扫描电镜照片;

图6是实施例3所制备的50000倍扫描电镜照片。

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