[发明专利]一种棒状紫钨的制备方法

说明书

本发明公开了一种棒状紫钨的制备方法，具体为：将粒径3‑5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:1‑8称取；将称取的钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解；按钨粉与葡萄糖的W:C摩尔比为4‑24:1称取葡萄糖，加入称取的葡萄糖，搅拌均匀；混合均匀后放入烘箱干燥；干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末；将前驱体粉末在惰性气氛保护下进行热处理，即得。本发明以钨粉、双氧水、葡萄糖为原料，通过溶解、析出、结晶转变等步骤获得了棒状紫钨，制备方法简单、成本较低，反应彻底，产物物相单一、纯度高，适合产业化生产，解决了现有技术中存在的问题。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种棒状紫钨的制备方法。

背景技术

硬质合金是一种重要的工具和结构材料，在各领域有着广泛的应用，其硬度和强度取决于硬质合金的晶粒(WC)大小。WC粉末的结晶完整性、均匀性、表面形貌、粒度及粒度分布会对合金性能产生极大的影响，这些粉末的特性又取决于钨粉和氧化钨的性能。因此制备优质、纳米级的钨粉尤为重要，而纳米钨粉体的制备对氧化钨原料的选择也有相当高的要求。目前在超细钨粉的生产中，紫钨和蓝钨两种原料的使用是同时存在的。要制得超细钨粉，关键是要减少挥发性水合氧化钨(W0₂(OH)₂)的生成，抑制化学气相迁移过程的发生。在温度一定的条件下，W0₂(OH)₂的平衡分压主要取决于氢气湿度(p[H₂O]/p[H₂])，p[H₂O]/p[H₂]越大，则W0₂(OH)₂的平衡分压越大。因此，制取超细钨粉的关键是要迅速的从反应气氛中排出水汽。虽然蓝钨只要在低温、干氢、高氢气流量、薄料层的条件下，就可以用氢还原蓝钨的方法生产出超细钨粉，但过高的氢气流量和过薄的料层将导致成本的增加。紫钨(WO_2.72或W₁₈O₄₉)是当今最适合制备粒度均匀、超细纳米晶钨粉体材料。这是因为紫钨是以仲钨酸铵结晶外形聚集的细长条柱状微晶，其尖劈形的孔隙结构形成好的透气性容易实现干氢快速原位还原；同时钨在干燥的氢气中还原可不经过产生WO₂的中间阶段，从而得到的钨粉更加细而均匀。此外与黄钨(WO₃)、蓝钨(WO_2.9)相比，紫钨有着特殊的表面结构、化学活性最高，适宜用于超细颗粒钨粉、各类纳米级钨化合物以及电极材料的制备。目前，工业上生产获得的一般为针状紫钨，在实现本发明的过程中，发明人发现针状紫钨在制备WC粉末的过程中有不足之处，由于针状紫钨的前面细后面粗，还原碳化过程中粉末的形貌及粒径有一定的遗传性，导致针尖段的粉末非常细小，常为纳米级别，而后端的粉末较粗，为超细粉末，导致粒度分布均匀性差，且后续制备合金中，粉末粒径分布的不均匀将使超细/纳米硬质合金中极易出现夹粗现象，严重影响合金的力学性能。而棒状紫钨的前后相一致，可以很好的避免这个缺点，有利于制备粒度更加均匀、性能更加优异的WC晶粒。此外，棒状紫钨由于其特殊的结构，在电极材料、光催化材料等功能材料上也具有广泛的应用前景。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种棒状紫钨制备方法，以钨粉、双氧水、含碳糖类物质为原料，通过溶解、析出、结晶转变等步骤获得了棒状紫钨，制备方法简单、成本低，反应彻底，产物物相单一、纯度高，适合产业化生产，解决了现有技术中存在的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种棒状紫钨的制备方法，具体按照以下步骤进行：

S1，将粒径3-5μm的钨粉和双氧水按摩尔比1:1-8称取；

S2，将称取的钨粉溶解在双氧水中，待钨粉全部溶解；

S3，按钨粉与含碳糖类物质的W:C摩尔比为4-24:1称取含碳糖类物质，加入称取的含碳糖类物质，搅拌均匀；

S4，混合均匀后放入烘箱干燥；

S5，干燥结束后，将所得粉末研磨，获得前驱体粉末；