[发明专利]一种从混合氢氧化镍钴制备电池级硫酸镍、硫酸钴的方法在审
| 申请号: | 202010519493.5 | 申请日: | 2020-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN111455174A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
| 发明(设计)人: | 郑朝振;刘三平;王海北;秦树辰;张学东;邓超群;周起帆;王玉芳;谢铿;苏立峰;李强 | 申请(专利权)人: | 矿冶科技集团有限公司 |
| 主分类号: | C22B3/08 | 分类号: | C22B3/08;C22B3/44;C22B3/38;C22B23/00 |
| 代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 尹春雷 |
| 地址: | 100160 北京市丰台区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 混合 氢氧化 制备 电池 硫酸镍 硫酸 方法 | ||
1.一种从混合氢氧化镍钴制备电池级硫酸镍、硫酸钴的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)酸溶:将混合氢氧化镍钴加水浆化,加入硫酸溶出,液固分离得到锰渣和硫酸镍钴溶液;
(2)中和除铁铝:将步骤(1)得到的硫酸镍钴溶液加入镍/钴/锰基中和剂反应,液固分离得到镍钴铁铝渣和除铁铝后液;
(3)二次酸溶:将步骤(2)得到的镍钴铁铝渣加水浆化,加入硫酸溶出,液固分离得到锰渣和硫酸镍钴溶液;
(4)二次中和除铁铝:将步骤(3)得到的硫酸镍钴溶液加入氧化钙浆液反应,液固分离得到铁铝渣和除铁铝后液;
(5)除钙镁:将步骤(2)和步骤(4)得到的除铁铝后液合并,加入沉淀剂反应,液固分离得到钙镁渣和除钙镁后液;
(6)P204萃取除杂:将步骤(5)得到的除钙镁后液送P204萃取除杂,除去铜、锰、锌、钙杂质,得到P204萃余液,负载有机相经反萃、反铁、洗氯步骤再生利用;
(7)P507萃取分离镍钴:将步骤(6)得到的P204萃余液送P507萃取分离镍钴,得到纯的硫酸镍、硫酸钴溶液;
(8)蒸发结晶:纯硫酸镍、硫酸钴溶液蒸发结晶得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中的镍/钴/锰基中和剂为混合氢氧化镍钴、氢氧化镍、氢氧化钴、碳酸镍、碳酸钴、碱式碳酸镍、碱式碳酸钴、氧化钴、氧化镍、氢氧化锰、碳酸锰、碱式碳酸锰、氧化锰中的一种或者多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述的沉淀剂为氟化镍、氟化钴、氟化锰中的一种或者多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述沉淀剂的加入量为,加入沉淀剂中氟的物质的量与除铁铝后液中含有钙镁离子的物质的量之比为2:1。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述加水浆化控制液固比2:1~4:1;所述加入硫酸溶出的具体条件为:加硫酸控制矿浆pH值1.0~2.0,溶出温度25~90℃,溶出时间1-3h。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述加入中和剂反应的具体条件为:控制矿浆终点pH值3.5~5.0,反应温度25~90℃,反应时间2-5h。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述加水浆化控制液固比3:1~4:1;所述加入硫酸溶出的具体条件为:加硫酸控制矿浆pH值1.0~2.0,溶出温度25~90℃,溶出时间1-3h。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述加入氧化钙浆液反应的具体条件为:控制矿浆终点pH值3.5~5.0,反应温度25~90℃,反应时间2-5h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中有机相组成为10~25%P204+磺化煤油,利用液碱进行钠皂,钠皂率为30%~60%,钠皂有机再利用10-30g/L Ni2+的硫酸镍溶液进行镍皂,洗涤液为0.1~0.5mol/L H2SO4,反萃液为1.0~2.0mol/L HCl,反铁液为4.5~6.0mol/L HCl,洗氯液为2~10g/L H2SO4。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(7)中有机相为10~25%P507+磺化煤油,利用液碱进行钠皂,钠皂率为30%~60%,钠皂有机再利用10-30g/L Ni2+的硫酸镍溶液进行镍皂,洗涤液为0.1~0.5mol/L H2SO4,反萃液为0.1~0.5mol/L H2SO4,洗酸液为2~10g/L H2SO4。
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