[发明专利]一种钢铁表面氧化物的分析方法在审
申请号: | 202010515852.X | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111678927A | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 蔡宁;郝玉林;黎敏;曹建平;龙袁;姚士聪;赵晓非;杨建炜 | 申请(专利权)人: | 首钢集团有限公司 |
主分类号: | G01N23/04 | 分类号: | G01N23/04;G01N23/2005;G01N23/20058;G01N23/20091 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 房德权 |
地址: | 100041 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钢铁 表面 氧化物 分析 方法 | ||
1.一种钢铁表面氧化物的分析方法,其特征在于,包括:
取未被污染的待测样品,在样品表面喷一层碳;
在样品表面划出若干待测区域,再将样品划刻面朝上放入硝酸酒精溶液中浸泡,待碳膜脱落;
碳膜脱落后将碳膜捞起,洗涤,制成吸附有碳膜的样品;
选取碳膜上典型表面氧化物,利用透射电镜拍照,通过能谱分析和衍射分析确定所述典型表面氧化物的种类和晶体结构。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法,其特征在于,通过溅射或者真空蒸镀方式在样品表面喷一层碳,碳层厚度为10~200nm。
3.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法,其特征在于,所述在样品表面划出若干待测区域的方法为:在样品某一方向上间隔1~3mm划直线若干条,然后在其垂直的方向上同样每隔1~3mm划直线若干条。
4.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法,其特征在于,所述硝酸酒精溶液的浓度为3~6%,样品浸泡时间为10-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法,其特征在于,所述吸附有碳膜的样品的制备方法为:利用Φ3mm的铜网或镍网将碳膜捞起,然后放入酒精中浸泡洗涤,捞起后制成吸附有碳膜的铜网样品。
6.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法,其特征在于,透射电镜拍照方法为:透射电镜在50~5000放大倍数下观察碳膜样品全貌并拍照,然后选取碳膜上典型表面氧化物,在100000~500000放大倍数下拍照。
7.根据权利要求1所述的一种钢铁表面氧化物的分析方法,其特征在于,所述通过能谱分析和衍射分析确定所述典型表面氧化物的种类和晶体结构的方法如下:
利用透射电镜的能谱功能分析确定所述典型表面氧化物的化学成分;
利用透射电镜的选区衍射功能或纳米束衍射功能确定所述典型表面氧化物的晶体结构,结合能谱标定结果,确定所述典型表面氧化物的种类。
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