[发明专利]一种卤素掺杂碱式氯化铜化合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010514857.0 | 申请日: | 2020-06-08 |
公开(公告)号: | CN111790410A | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 彭慧胜;张波;白海鹏 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | B01J27/122 | 分类号: | B01J27/122;B01J37/34;C25B11/06;C25B3/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卤素 掺杂 氯化铜 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于电催化二氧化碳还原反应的催化剂前驱体卤素掺杂碱式氯化铜化合物,其特征在于,由溶胶凝胶法制备得到,其中卤素为溴或碘中的一种,含量为1%-20%。
2.一种如权利要求1所述的卤素掺杂碱式氯化铜化合物的制备方法,其特征在于,采用环氧丙烷辅助水解法;具体步骤为:
首先,在容器中混合乙醇及异丙醇,加入CuCl2,以及KBr或KI,搅拌至溶解;向溶液中加入去离子水,然后缓慢滴加环氧丙烷;静置12-36小时后,向容器中加入丙酮并转移到离心管中继续静置80-120小时;最后,使用高速离心机,以丙酮为溶剂,离心5-8次,烘干产物,研磨并收集,即得到催化剂前驱体溴或碘掺杂碱式氯化铜。
3.一种如权利要求1所述卤素掺杂碱式氯化铜化合物作为电催化二氧化碳还原反应催化剂前驱体,在制备电催化二氧化碳还原反应催化剂电极中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,具体步骤如下:
(一)首先配置催化剂前驱体浆料:将5-10毫克催化剂分散在0.8-1.2毫升去离子水、异丙醇以及5wt%Nafion混合液中,超声分散25-35分钟得到浆料;然后:
(二)制备催化剂电极,有两种:
(1)通过滴涂法制备负载有催化剂膜的玻碳工作电极:将4-6 微升浆料滴于表面积为0.07 平方厘米的玻碳电极上,自然干燥,得到工作电极;然后利用电化学工作站施加恒电位进行活化;得到的催化剂对CH4具有高选择性,将活化后催化剂命名为CH4-Cu催化剂;
(2)将卤素掺杂碱式氯化铜与粘结剂分散在乙醇和水的混合溶剂中,超声分散后,将催化剂浆料滴涂在催化剂载体上;待干燥后,即得到催化剂电极。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述粘结剂为5%全氟磺酸型聚合物溶液,粘结剂在催化剂浆料中的比重为5-10%。
6. 根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述催化剂载体为碳纸、碳布、碳毡、金属泡沫或金属箔片,催化剂的负载量为2-20 mg/cm2。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,还可加入比重为10-30%的碳黑、碳纳米管、石墨烯等导电剂。
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