[发明专利]一种测定染料在超临界CO2

说明书

本发明涉及一种测定染料在超临界CO₂中溶解度的装置及其方法，属于超临界流体技术领域。本发明所述装置包括染料釜、磁力循环泵、染料回收釜；所述染料釜的出口与三通阀的入口连接；所述三通阀的出口Ⅰ依次通过阀门Ⅲ、磁力循环泵与染料釜的入口Ⅱ连接；所述三通阀的出口Ⅱ通过阀门Ⅳ与染料回收釜连接；所述染料釜设有加热套。本发明所述装置搭建简单，成本低。

技术领域

本发明涉及一种测定染料在超临界CO₂中溶解度的装置及其方法，属于超临界流体技术领域。

背景技术

目前，测定染料在超临界CO₂中溶解度的方法主要有：静态法、在线测定法和超临界流体色谱法。

所述静态法为：将染料置于密闭的平衡釜内，超临界CO₂流体在加压泵的作用下通入平衡釜内，同时将整个系统的温度和压力升至测量所需的温度和压力，关闭加压泵，保持平衡釜内温度和压力稳定，使染料在其中进行溶解，达到溶解平衡后，取出样品，得到溶解的染料。该装置及方法虽然简单，但是达到溶解平衡所需要时间长，取样操作容易产生误差，因此，没有广泛应用。

所述在线测定法为：在原有静态法的基础上，在平衡釜体上安装一个可视窗口，连接紫外分光光度计、气相色谱仪、傅立叶红外光谱等可以监测超临界体系的设备，对溶解行为进行实时监测，并且在线测定。该装置及方法虽然精密度高，但是设备较繁琐，成本高，对溶解度较高或较低的物质不容易测定，且在线测定法要事先测得标准曲线。

所述超临界流体色谱法为：基于色谱热力学的基本关系，通过色谱系统中溶质的保留行为，推测溶质在超临界流体中的溶解度。赵锁奇等人把超临界流体微萃取(Micro-SFE)和超临界色谱系统(SFC)耦合，采用氢离子火焰检测器(FID)测定物质在超临界CO₂流体中的溶解度。该装置及方法虽然可行度非常高，但是对测量系统要求很高。

发明内容

本发明通过新的装置及方法，解决了上述的问题。

本发明提供了一种测定染料在超临界CO₂中溶解度的装置，所述装置包括染料釜、磁力循环泵、染料回收釜；所述染料釜的出口与三通阀的入口连接；所述三通阀的出口Ⅰ依次通过阀门Ⅲ、磁力循环泵与染料釜的入口Ⅱ连接；所述三通阀的出口Ⅱ通过阀门Ⅳ与染料回收釜连接；所述染料釜设有加热套。

本发明优选为所述装置包括冷凝器Ⅱ、CO₂储罐；所述染料回收釜的出口依次通过阀门Ⅴ、冷凝器Ⅱ与CO₂储罐连接。

本发明优选为所述装置包括冷凝器Ⅰ、过滤器、磁力增压泵、CO₂流量计、加热器；所述CO₂储罐的出口依次通过阀门Ⅰ、冷凝器Ⅰ、阀门Ⅱ、过滤器、磁力增压泵、CO₂流量计、加热器与染料釜的入口Ⅰ连接。

本发明优选为所述加热套为电加热套。

本发明另一目的为提供一种上述装置测定染料在超临界CO₂中溶解度的方法，所述方法包括如下步骤：关闭所有阀门，将染料置于染料釜内；开启冷凝器Ⅰ，冷凝器Ⅰ达到设定温度时再开启阀门Ⅰ，将CO₂由气态转变为液态；开启阀门Ⅱ、磁力增压泵、加热器、电加热套，将CO₂由液态转变为超临界状态，染料釜达到设定温度和压力时再关闭磁力增压泵、电加热套；开启阀门Ⅲ、磁力循环泵，溶解平衡后，再关闭阀门Ⅲ、磁力循环泵，然后开启阀门Ⅳ回收染料，最后开启阀门Ⅴ、冷凝器Ⅱ回收CO₂；关闭阀门Ⅳ、阀门Ⅴ，再打开染料釜或染料回收釜，将剩余染料或回收染料称重，通过CO₂用量，计算得到染料在超临界CO₂中的溶解度。

本发明有益效果为：

本发明所述装置搭建简单，成本低。