[发明专利]一种利用酸性废液与磷酸钙废渣制备片状磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用酸性废液与磷酸钙废渣制备片状磷酸铁的方法，包括以下步骤：将磷酸钙废渣、酸性废液、草酸溶液混合，加热反应后，滤除沉淀渣，得到含磷浸出液；将步骤S1制得的含磷浸出液升温至30～70℃，加入铁原料液升温至80～100℃，反应2～5h，获得磷酸铁浆料，磷酸铁浆料经压滤获得二水片状磷酸铁；将步骤S2制得的二水片状磷酸铁经两段保温焙烧脱水获得无水片状磷酸铁。本发明方案不仅巧妙地解决了酸性废液难处理、处理成本高、磷酸钙废渣难回用、片状无水磷酸铁难制备等问题；同时，浸出过程引入了草酸根，可以与磷酸钙废渣或酸性废液所带入的锰、镁、铜等金属杂质离子形成草酸盐沉淀，保证了磷酸铁成品的纯度。

技术领域

本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种利用酸性废液与磷酸钙废渣制备片状磷酸铁的方法。

背景技术

橄榄石结构的磷酸铁锂制备的锂电池由于具有放电容量大、循环寿命长、安全性高、环境友好等优点，被广泛的应用于电动汽车、混合动力汽车等交通设备中。目前，工业上普遍利用磷酸铁作为前驱体，采用高温固相法制备磷酸铁锂。研究发现具有片状结构的磷酸铁锂相比于其他无规则形貌的磷酸铁锂能堆积的更为紧密，从而有利于提高磷酸铁锂正极材料的压实密度。磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要原料，磷酸铁的形貌和纯度对磷酸铁锂的电化学性能有着极其重要的影响，制备片状磷酸铁锂的一个思路在于制备具有片状结构的磷酸铁。然而，目前现有技术通常只能制备出具有片状结构的二水磷酸铁，二水磷酸铁在高温焙烧脱水过程中，由于会发生熔融现象，导致制得的无水磷酸铁无法保持二水磷酸铁的片状结构。

与此同时，磷化工企业在生产湿法磷酸的过程中会产生大量的工业固废磷石膏，这些磷石膏中磷含量丰富，具有较高的回收利用价值。然而，在现有技术中，尚未能够有效地回用磷酸钙废渣中的磷资源。

此外，化工厂在生产过程中通常会产生大量的酸性废液，如磷酸铁生产、电镀生产、电路板刻蚀、高纯石墨提纯等化工过程所产生的酸性废液等，现有技术中的化工企业通常需要采用蒸发结晶和反渗透等手段对这些酸性废液进行处理，以除去废液中重金属离子等污染物避免造成环境和水体污染，这极大地增加了企业的生产成本。

因此，有必要寻找一种有效的方法，解决工业酸性废液难处理、含磷废渣难利用、片状无水磷酸铁难制备的问题。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种利用酸性废液与磷酸钙废渣制备片状磷酸铁的方法，既能有效地处理酸性废液，又能有效回收利用磷酸钙废渣，同时能够利用酸性废液和磷酸钙废渣制备出具有片状结构的无水磷酸铁。

根据本发明实施例的方法，包括以下步骤：

S1、磷酸根的浸出：将磷酸钙废渣、酸性废液、草酸溶液混合，加热反应后，滤除沉淀渣，得到含磷浸出液；

S2、二水片状磷酸铁的制备：将步骤S1制得的含磷浸出液升温至30～70℃，加入铁原料液升温至80～100℃，反应2～5h，获得磷酸铁浆料，磷酸铁浆料经压滤获得二水片状磷酸铁；

S3、无水片状磷酸铁的制备：将步骤S2制得的二水片状磷酸铁两段保温焙烧脱去结晶水后得到无水片状磷酸铁。