[发明专利]一种高导热绝缘浸渍漆的制备方法有效
申请号: | 202010511046.5 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN111548699B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 景录如;刘晨;吴斌;张春琪;崔益华;许红雨;张明玉 | 申请(专利权)人: | 苏州太湖电工新材料股份有限公司;欧邦科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C09D151/08 | 分类号: | C09D151/08;C09D151/10;C09D5/25;C08F283/10;C08F292/00;C08F220/14;C08F8/42 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 向亚兰 |
地址: | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 绝缘 浸渍 制备 方法 | ||
1.一种高导热绝缘浸渍漆的制备方法,所述绝缘浸渍漆包括基体树脂、稀释剂和固化剂,其特征在于,所述基体树脂由改性环氧树脂与具有硅羟基的有机硅醇缩合反应制成,所述改性环氧树脂的原料包括环氧树脂、含有酯基的乙烯基单体、含有乙烯基的疏水型六方氮化硼纳米片;其中,所述含有酯基的乙烯基单体为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的组合物;
所述绝缘浸渍漆的制备方法包括如下步骤:
(a)制备含有乙烯基的疏水型六方氮化硼纳米片:
将羟基化六方氮化硼进行冻融膨胀处理制备膨胀的羟基化六方氮化硼;将制备的所述膨胀的羟基化六方氮化硼与式(Ⅰ)所示的化合物在第一溶剂中混合搅拌,得第一混合溶液,然后向所得的第一混合溶液中加入不饱和酸和/或不饱和酸酐、第二溶剂,反应,制成所述含有乙烯基的疏水型六方氮化硼纳米片;
其中,,R0为C1-6的烷基;
(b)使环氧树脂、步骤(a)制备的含有乙烯基的疏水型六方氮化硼纳米片以及剩余所述改性环氧树脂的原料在引发剂存在下、在第三溶剂中发生聚合反应,生成所述改性环氧树脂;
(c)使步骤(b)制成的改性环氧树脂与具有硅羟基的有机硅醇缩合反应制成所述基体树脂;
(d)使步骤(c)制成的基体树脂与稀释剂、固化剂混合,制成所述绝缘浸渍漆;
所述环氧树脂为选自式(Ⅲ)所示的化合物中的一种或多种的组合:
,
式中:R4为-C(CH3)2-、-CH2-或-S(O)2-,n为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述冻融膨胀处理的操作方式为:将羟基化六方氮化硼配制成水溶液,将所得水溶液在第一设定温度下冷冻,然后解冻至第二设定温度,如此循环冷冻、解冻步骤多次,制成所述膨胀的羟基化六方氮化硼;其中,所述第一设定温度为-50~-5℃,所述第二设定温度为10-30℃。
3.根据权利要求1所述的高导热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述混合搅拌在温度为60~78℃下、在无水环境中进行,且所述第二溶剂中发生的所述反应在温度为80~120℃、惰性气体存在下进行。
4.根据权利要求1所述的高导热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述式(Ⅰ)所示的化合物与所述膨胀的羟基化六方氮化硼的投料质量比为6~12∶1;所述不饱和酸和/或不饱和酸酐与所述膨胀的羟基化六方氮化硼的投料质量比0.05~0.5∶1;所述第一溶剂为环己烷,所述第二溶剂为乙酸乙酯;所述不饱和酸为亚油酸和/或甲基丙烯酸,所述不饱和酸酐为衣康酸酐和/或顺丁烯二酸酐。
5.根据权利要求1所述的高导热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述环氧树脂、所述含有乙烯基的疏水型六方氮化硼纳米片和所述含有酯基的乙烯基单体的投料质量比为1∶0.05-0.1∶0.15-0.4。
6.根据权利要求1所述的高导热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,使所述聚合反应在温度100-120℃、氮气气氛下进行;和/或,所述引发剂为过氧化二苯甲酰,所述第三溶剂为正丁醇。
7.根据权利要求1所述的高导热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,所述改性环氧树脂与所述具有硅羟基的有机硅醇的投料质量比为1∶0.15-0.35。
8.根据权利要求1所述的高导热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,使所述缩合反应在催化剂、在120-180℃下进行,所述催化剂与所述改性环氧树脂的投料质量之比为0.005-0.015∶1,所述催化剂为环烷酸钴。
9.根据权利要求1所述的高导热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征在于,步骤(d)中,所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚或二者的组合,所述固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐或二者的组合;和/或,步骤(d)中,所述基体树脂、所述稀释剂和所述固化剂的投料质量比为1∶0.05-0.25∶0.35-0.7。
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