[发明专利]一种不同粒径超均匀球形纳米金颗粒制备方法

说明书

本发明涉及纳米金颗粒技术领域，公开了一种不同粒径超均匀球形纳米金颗粒制备方法。本发明先以硼氢化钾法制备了15nm纳米金颗粒作为种子，通过种子生长法，采用抗坏血酸作为还原剂，Gemini表面活性剂和α‑环糊精作为保护剂，通过改变加入氯金酸和还原剂的用量，进一步制备出40‑200nm的粒径、表面光滑、粒径均一的球形纳米金颗粒。

技术领域

本发明涉及纳米金颗粒技术领域，具体涉及一种不同粒径超均匀球形纳米金颗粒制备方法。

背景技术

纳米金颗粒是由金盐被还原成金单质后形成的未定、均匀、呈单一分散状态的金颗粒悬浮液。纳米金颗粒以其良好的导电性、稳定性，生物相容性，表面光学特性等，在光学、催化、电子、免疫诊断、生物传感器、生物影像、药物传送等方面有不可替代的作用，近年来生物技术与纳米技术深入结合研究已经成为生物医学研究的前沿和热点领域，纳米金标记已经发展能成为一项重要的免疫标记技术，纳米金免疫分析在药物检测、生物医学等许多领域已得到长足发展。

目前，纳米金颗粒制备方法包括液相还原法、模板法、光化学法、电化学法、微波法、晶种法等，其中液相还原法是制备纳米金颗粒的经典方法，液相还原法常用的还原剂包括柠檬酸钠、硼氢化钠、抗坏血酸、白磷、过氧化氢等，但是此方法制备的胶体金颗粒粒径较小，且均一性、稳定性不理想，工艺操作难以控制等。种子法是先制备分散性较好的小颗粒作为种子，再将种子加入生长液中，在弱还原剂和保护剂下慢慢生长；种子法合成金纳米颗粒，粒径分布较窄，分散性较好，团聚程度低，粒径均一，适宜放大体积。

目前技术采用单一还原剂一次性还原制备纳米金颗粒，过程难以控制，制备的纳米金颗粒粒径不均一，形状不规则；且制备的纳米金颗粒限制了其在医疗检测、化学传感、环境监测等领域的应用。因此急需改变纳米金颗粒制备现状，制备出粒径均一、分散性好、性质稳定的不同粒径纳米金颗粒。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从40-200nm不同粒径超均匀球形纳米金颗粒制备方法，使得所述制备方法制备的不同粒径的纳米金颗粒粒径分布更均匀，无明显团聚现象，形状规则；

本发明的另外一个目的在于提供Gemini表面活性剂和α-环糊精作为保护剂在制备纳米金颗粒中的应用。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种不同粒径超均匀球形纳米金颗粒制备方法，包括：

步骤1、采用化学还原法制备纳米金颗粒种子；

步骤2、取种子稀释，以Gemini表面活性剂和α-环糊精为保护剂，用抗坏血酸做还原剂，加入氯金酸并通过控制氯金酸与还原剂的用量，制备不同粒径超均匀球形纳米金颗粒。

作为优选，所述步骤1以柠檬酸三钠为保护剂、以硼氢化钾为还原剂与氯金酸反应制备纳米金颗粒种子，粒径为5-15nm。其中，所述氯金酸为浓度2％的氯金酸，柠檬酸三钠为0.04mol/L柠檬酸三钠溶液，硼氢化钾为0.1mol/L硼氢化钾溶液。

在本发明具体实施方式中，步骤1具体为：

取250ml圆底烧瓶，加入100ml超纯水，然后加入0.7ml氯金酸和1ml柠檬酸三钠，冰浴下搅拌均匀后迅速加入4ml新鲜配置的硼氢化钾溶液，快速搅拌均匀后调慢搅拌速度，室温继续反应30min，得到透亮酒红色胶体金溶液。

作为优选，步骤2中每1mL种子使用18-20μmol Gemini表面活性剂和10-15mmolα-环糊精。在本发明具体实施方式中，所述Gemini表面活性剂为1,2-双(N-十六烷基-N,N-二甲基溴化铵)-乙烷。

作为优选，步骤2中每1mL种子稀释至26mL。