[发明专利]一种利用柠檬酸和乙二胺四甲叉磷酸钠合成荧光碳量子点的方法有效

专利信息
申请号: 202010501661.8 申请日: 2020-06-04
公开(公告)号: CN111500285B 公开(公告)日: 2023-01-17
发明(设计)人: 杨春丽;王家庚;高灿柱;李小明 申请(专利权)人: 山东丰益泰和科技有限公司
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王素平
地址: 266200 山东省青岛市即墨*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 柠檬酸 乙二胺四甲叉 磷酸钠 合成 荧光 量子 方法
【说明书】:

本发明涉及一种利用柠檬酸和乙二胺四甲叉磷酸钠合成荧光碳量子点的方法。该方法包括:将柠檬酸与乙二胺四甲叉磷酸钠按质量比为1~10:1溶于水中,得质量浓度为4‑6%的溶液,然后进行水热反应,过滤得碳量子点溶液。该方法所制备的碳量子点水溶液在紫外光下呈绿色荧光,在激发波长330‑335nm下,荧光强度较大的发射峰在425‑427nm。本发明所提供的碳量子点合成方法简单无污染且原料成本低,可实现批量大规模生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种利用柠檬酸和乙二胺四甲叉磷酸钠合成荧光碳量子点的方法。

背景技术

碳量子点,又称作碳点,是一种具有优良性能的纳米材料;同时,碳元素也是构成地球上生命的重要基础元素。因此,碳的纳米材料与其它元素的纳米材料相比,良好的水中分散性,特殊的光学特征,在生物标记、环境检测等领域受到了人们的广泛关注。

荧光探针法具有线性动态范围宽、光谱干扰少、灵敏度高以及多元素检测功能强等优点;同时,样品制备简单,无需繁琐处理,成为目前广泛应用的分析方法。目前碳量子点的制备已经发展较为成熟,但面临着原材料价格高、合成的碳量子点荧光产率低等困境。有相关文献报道将柠檬酸、尿素以及L-半胱氨酸以适当的比例混合后,通过微波法一步合成氮与硫共同掺杂的碳量子点,荧光量子产率25%;参见Wan X,Li S,Zhuang L,etal.Journal of Nanoparticle Research,2016,18(7):202.。另有报道采用质量比m柠檬酸:m尿素=1:2为原料,乙醇为溶剂,微波法制备的荧光碳量子点的荧光量子产率为36%;参见Songnan Qu,Xingyuan Liu,Xiaoyang Guo,Minghui Chu,Ligong Zhang,D ezhenShen.Adv.Funct.Mater.,2014,24(18):2689–2695.。目前文献报道的以柠檬酸、尿素为原料微波法制备的荧光碳量子点的荧光量子产率较低,稳定性不理想,限制了荧光碳量子点的应用范围。因此,目前迫切需要研发一种可以制备高荧光量子产率的合成方法。

中国专利文件CN111100637A公开一种高荧光量子产率的绿色荧光碳量子点及其制备方法,是以间苯二胺为碳源和氮源,L-半胱氨酸为氮源和硫源,水热反应制备碳量子点。该碳量子点具有良好的水溶性,在340~460nm激发光照射下发射绿色荧光,可作为细胞成像剂应用于细胞成像。中国专利文件CN110562957A提供一种绿色荧光碳量子点及其制备方法,是以2,7-二羟基萘为碳源,双氧水为氧化剂,乙二胺为氮掺杂剂,无水乙醇为溶剂,经溶剂热法制备绿色荧光碳量子点。制备的绿色荧光碳量子点可以作为荧光粉应用于适于室内照明的暖白光LED的制备。但该方法使用乙醇溶剂,在180℃温度下反应存在安全隐患。

发明内容

为解决现有碳量子点存在的技术问题,本发明提供了一种利用柠檬酸和乙二胺四甲叉磷酸钠合成荧光碳量子点的方法。本发明制备的荧光碳量子点稳定性好、水溶性好,具有激发独立的荧光特性,在激发波长330-335nm下荧光强度较大,对应的发射波长在425-427nm。

本发明还提供所合成的荧光碳量子点的用途。

本发明的技术方案如下:

一种碳量子点的制备方法,包括:

将柠檬酸与乙二胺四甲叉磷酸钠按质量比为1~10:1溶于水中,得质量浓度为4-6%的溶液;将所得溶液于130~210℃条件下进行水热反应3~15h,冷却至室温,进行过滤,得到碳量子点溶液。

根据本发明优选,所述柠檬酸与乙二胺四甲叉磷酸钠质量比1~4:1,进一步优选1~2:1,最佳反应质量比1:1。

根据本发明优选,所述柠檬酸与乙二胺四甲叉磷酸钠反应溶液的质量浓度为5%。

根据本发明优选,所述水热反应温度为180~190℃。

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