[发明专利]一种和厚朴酚的提取纯化方法有效
申请号: | 202010501257.0 | 申请日: | 2020-06-04 |
公开(公告)号: | CN111454127B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 孙飏 | 申请(专利权)人: | 火人科创(北京)药物研发有限公司 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/72;C07C37/82;C07C37/84;C07C39/21 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 董大媛 |
地址: | 102600 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 厚朴 提取 纯化 方法 | ||
本发明提供了一种和厚朴酚的提取纯化方法,属于和厚朴酚提取技术领域,所述提取纯化方法,包括以下步骤:1)将厚朴与乙醇混合进行第一提取、浓缩获得第一厚朴浸膏;2)将所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合、静置、烘干、粉碎获得第一厚朴粉;3)将所述第一厚朴粉与乙醇混合进行第二提取获得第二厚朴浸膏;4)将所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷混合后,用氢氧化钠溶液进行萃取获得碱性萃取液;6)将所述碱性萃取液调节至中性获得沉淀;7)用石油醚溶解所述沉淀后结晶获得和厚朴酚粗结晶;8)将所述和厚朴酚粗结晶用石油醚溶解后进行重结晶获得和厚朴酚纯品。所述方法获得的和厚朴酚纯品纯度高,简单易行、回收率高,便于工业化大生产。
技术领域
本发明属于和厚朴酚提取技术领域,尤其涉及一种和厚朴酚的提取纯化方法。
背景技术
厚朴是一味大宗、常用、传统中药,来源于木兰科木兰属植物厚朴和凹叶厚朴的干皮、枝皮和根皮。厚朴的主要活性成份为厚朴酚及和厚朴酚,厚朴酚与和厚朴酚具有镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、保护神经系统、抗氧化等作用。
和厚朴酚为厚朴酚异构体,为中药厚朴中的有效成分。是由一苯丙素的侧链和另一苯丙素的苯核聚合而成的二聚体,结构式如下:
和厚朴酚为结晶性粉末,分子量为266.33,熔点为87.5℃,解离常数pKa1=9.64±0.30,pKa2=10.71±0.21。
在药效学研究过程中,和厚朴酚除了具有传统功能主治作用相关的抗菌、抗炎、抗溃疡作用外,还具有抗氧化、抗心肌缺血和心律失常等作用;并且所述和厚朴酚能够透过血脑屏障,在大脑组织中有很高的含量,提示和厚朴酚可能在缺血性脑中风的治疗中发挥作用。
目前对于和厚朴酚的提取纯化主要有:碱提酸沉法、乙醇/溶剂回流提取法等。但是上述方法提取的一般是厚朴酚和和厚朴酚的混合物,不能将和厚朴酚与厚朴酚完全分离;获得的和厚朴酚纯度低,限制了和厚朴酚的应用,尤其是限制和厚朴酚在对纯度要求高的制剂中的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种和厚朴酚的提取纯化方法,所述方法能够获得纯度99%以上的和厚朴酚针状结晶;并且所述方法简单易行、回收率高,便于工业化大生产。
为了实现上述发明目的,本发明提供了以下技术方案:
一种和厚朴酚的提取纯化方法,包括以下步骤:
1)将厚朴与乙醇混合进行第一提取、浓缩获得第一厚朴浸膏;
2)将所述第一厚朴浸膏与氧化钙混合、静置、烘干、粉碎获得第一厚朴粉;
3)将所述第一厚朴粉与乙醇混合进行第二提取获得第二厚朴浸膏;
4)将所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷混合后,用氢氧化钠溶液进行萃取获得碱性萃取液;
6)将所述碱性萃取液调节至中性获得沉淀;
7)用石油醚溶解所述沉淀后结晶获得和厚朴酚粗结晶;
8)将所述和厚朴酚粗结晶用石油醚溶解后进行重结晶获得和厚朴酚纯品。
优选的,步骤2)中所述氧化钙的质量为所述第一厚朴浸膏质量的8%~32%。
优选的,步骤2)中所述静置的时间为20~28h。
优选的,步骤4)中所述第二厚朴浸膏与二氯甲烷的质量比为1:(4~7)。
优选的,步骤1)和步骤3)中所述乙醇的体积浓度独立为85%~95%。
优选的,所述第一提取和第二提取的次数独立为2~5次。
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