[发明专利]一种氯吲哚酰肼含量分析方法

说明书

本发明涉及农药原药生产技术领域，具体涉及一种氯吲哚酰肼含量分析方法，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，包括(1)用溶剂分别溶解氯吲哚酰肼标准物质、待测样品，得到标样和试样；(2)采用高效液相色谱仪按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析；(3)计算标样、试样中氯吲哚酰肼的平均峰面积，并按照公式X₁＝(A₂×m₁×P₁)/(A₁×m₂)计算待测样品中氯吲哚酰肼含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。

技术领域

本发明涉及农药原药生产技术领域，具体涉及一种氯吲哚酰肼含量分析方法。

背景技术

氯吲哚酰肼是一种含酰腙结构的化合物，化学名称为(1s,3s)-n’-(4-氯苯基亚甲基)-1-甲基-2,3,4,9-四氢吡啶并[3,4-b]吲哚-3-甲酰肼。氯吲哚酰肼具有良好的抗肿瘤、抗病毒活性，在防治植物病毒病领域效果值得期待。

随着氯吲哚酰肼应用越来越广泛，如何分析氯吲哚酰肼含量已成为一个亟待解决的问题。现阶段，尚缺乏简单高效的氯吲哚酰肼含量分析方法。

基于此，提供一种氯吲哚酰肼含量分析方法对于保证氯吲哚酰肼产品质量具有重要作用和现实意义。

发明内容

针对现有技术缺乏简单高效的氯吲哚酰肼含量分析方法的问题，本发明提供一种氯吲哚酰肼含量分析方法，本方法专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。

一种氯吲哚酰肼含量分析方法，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，具体包括如下步骤：

(1)用溶剂分别溶解氯吲哚酰肼标准物质、待测样品，得到标样和试样；

(2)采用高效液相色谱仪按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析，色谱条件为：

色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔板数为3000-5000的不锈钢柱；

流动相：乙腈和体积分数为0.1％的三氟乙酸水溶液的混合体系；

(3)计算标样、试样中氯吲哚酰肼的平均峰面积，并按照公式X₁＝(A₂×m₁×P₁)/(A₁×m₂)计算待测样品中氯吲哚酰肼含量，式中：

X₁——待测样品中氯吲哚酰肼的含量；

A₁——标样中氯吲哚酰肼的平均峰面积；

A₂——试样中氯吲哚酰肼的平均峰面积；

m₁——标准物质中氯吲哚酰肼的质量；

m₂——待测样品中氯吲哚酰肼的质量；

P₁——标准物质中氯吲哚酰肼的含量。

进一步的，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇中的至少一种。

进一步的，所述色谱柱以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

进一步的，所述流动相中，乙腈的体积分数为30％-50％。流动相中大部分为水相，在保证分离度的同时，减少了分析时间，提高了仪器的检测效率，降低了检测成本。

进一步的，所述流动相中，乙腈的体积分数为45％。

进一步的，每次进样的体积为5μL。