[发明专利]一种氨基噻唑类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 202010499806.5 | 申请日： | 2020-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN111574473A | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 何丽丽;纪静雯;高原雨;汤冬;母养秀;翟丽娟 | 申请（专利权）人： | 宁夏农林科学院农业资源与环境研究所(宁夏土壤与植物营养重点实验室) |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 | 代理人： | 刘莹 |
| 地址： | 750002 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 噻唑 化合物 合成 方法 | ||
1.一种氨基噻唑类化合物的合成方法，所述氨基噻唑类化合物具有如式(Ⅶ)所示结构；所述方法包括如下步骤：
d)具有式(Ⅳ)结构的化合物与硫脲反应，得具有式(Ⅴ)结构的化合物；
e)具有式(Ⅴ)结构的化合物与碳酸二叔丁酯在催化剂作用下反应，得具有式(Ⅵ)结构的化合物；
f)具有式(Ⅵ)结构的化合物与二氧化硒反应，得具有式(Ⅶ)结构的化合物；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具有式(Ⅳ)结构的化合物按照如下步骤制备而得：
c)具有式(Ⅲ)结构的化合物与溴反应，得具有式(Ⅳ)结构的化合物；
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，具有式(Ⅲ)结构的化合物按照如下步骤制备而得：
b)将具有式(Ⅱ)结构的化合物与草酰氯、二甲基亚砜、三乙胺反应，得具有式(Ⅲ)结构的化合物；
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，具有式(Ⅱ)结构的化合物按照如下步骤制备而得：
a)将具有式(Ⅰ)结构的化合物在催化剂作用下反应，得具有式(Ⅱ)结构的化合物；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤f)中：
具有式(Ⅵ)结构的化合物与二氧化硒(SeO2)的摩尔比为1:(0.5～2)；
反应的溶剂为1，4-二氧六环；反应的温度为0～40℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e)中：
具有式(Ⅴ)结构的化合物、碳酸二叔丁酯的摩尔比为1：(0.5～2)；
反应的催化剂为4-二甲基氨基吡啶(DMAP)；具有式(Ⅴ)结构的化合物与催化剂的摩尔比为1:0.1；反应的温度为0～40℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中：
具有式(Ⅳ)结构的化合物与硫脲的摩尔比为1：(0.5～2)；反应的温度为0～40℃。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤c)中：
具有式(Ⅲ)结构的化合物与溴的摩尔比为1:(0.5～2)；反应原料在0℃混合；反应的温度为0～40℃。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤b)中：
具有式(Ⅱ)结构的化合物、草酰氯、二甲基亚砜、三乙胺的摩尔比为(2～6)：(2～6):(8～10):(22～26)；反应原料在-70～-80℃混合。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中：
具有式(Ⅰ)结构的化合物与催化剂的质量比为3～5:1；所述催化剂为离子交换树脂；所述离子交换树脂为Amberlyst A-15。
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