[发明专利]垂直石墨烯片-Ti2O3-C复合微球的制备方法及其制品、应用

权利要求书

1.一种垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

（1）将钛酸四丁酯聚合物作为前驱体放入高压反应装置中，并密封；

（2）将所述高压反应装置移至通有惰性气体的加热炉中进行加热，使所述前驱体分解产生气相高压，获得形貌可控的TiO₂-C微球；

（3）将TiO₂-C微球移至通有惰性气体的加热炉中进行加热，加热到950～1200℃时，将惰性气体更换为甲烷和氢气相混合的混合气体，并保温，利用化学气相沉积法在微球表面生长含量可控的垂直石墨烯片，在此过程中TiO₂将被还原为Ti₂O₃，从而制得具有特殊结构的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球；

所述步骤（3）具体包括以下步骤：

（3.1）将TiO₂-C微球平铺于刚玉舟；

（3.2）将刚玉舟移至至加热炉中，通入惰性气体，按照5～20℃/min的加热速率加热到950～1200℃；

（3.3）在950～1200℃下，将惰性气体更换为甲烷和氢气相混合的混合气体，并保温0.1～2h，实现获得微球表面生长含量可控的垂直石墨烯片。

2.根据权利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体包括以下步骤：

（1.1）称取适量钛酸四丁酯聚合物作为前驱体加入高压反应装置中；

（1.2）在充满惰性气体的手套箱中对高压反应装置进行密封。

3.根据权利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体包括以下步骤：

（2.1）将所述高压反应装置移至加热炉中，通入惰性气体，按照5～20℃/min的加热速率加热到400～900℃；

（2.2）保温0.2～1h后，待冷却至室温取出高压反应装置；

（2.3）将高压反应装置移至通风橱中打开，实现利用气相法获得形貌可控的TiO₂-C微球。

4.根据权利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球的制备方法，其特征在于：所述甲烷和氢气的体积比为1: 3～30。

5.根据权利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球的制备方法，其特征在于：通过调整所述步骤（1）中的前驱体质量及所述步骤（2）中的加热温度来控制TiO₂-C微球的形貌。

6.根据权利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球的制备方法，其特征在于：通过调整所述步骤（3）中的甲烷和氢气的混合比例和/或保温时间来控制垂直石墨烯片的生长含量。

7.根据权利要求1所述的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球的制备方法，其特征在于：所述垂直石墨烯片生长在Ti₂O₃-C微球表面后彼此紧密交联形成三维导电网络结构。

8.一种实施权利要求1-7中任意一项所述的垂直石墨烯片-TiO₂-C复合微球的制备方法制得的垂直石墨烯片-Ti₂O₃-C复合微球制品应用于锂离子电池的负极材料。