[发明专利]祖师麻抗肝癌活性总黄酮的制备及其应用在审
| 申请号: | 202010493368.1 | 申请日: | 2020-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN111514212A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
| 发明(设计)人: | 宋少江;黄肖霄;徐志勇;姚国栋 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
| 主分类号: | A61K36/83 | 分类号: | A61K36/83;A61P35/00;A61K135/00 |
| 代理公司: | 沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙) 21255 | 代理人: | 靳玲 |
| 地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 祖师 肝癌 活性 黄酮 制备 及其 应用 | ||
1.祖师麻抗肝癌活性总黄酮,其特征在于,通过如下方法制备:
将黄瑞香干燥茎皮粉碎,用乙醇回流提取。将提取液减压浓缩,直到浓缩液无明显乙醇味。依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取浓缩液并合并萃取物。将合并后的萃取物通过聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱制备得到祖师麻活性总黄酮。
2.权利要求1所述的祖师麻活性总黄酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将黄瑞香干燥茎皮粉碎,用乙醇回流提取;
(2)将提取液减压浓缩,直到浓缩液无明显乙醇味;
(3)用乙酸乙酯将浓缩液萃取至乙酸乙酯层变浅,收集乙酸乙酯萃取液,减压浓缩回收乙酸乙酯并得到萃取物;
(4)将剩余的水层液用正丁醇萃取至正丁醇层变浅,收集正丁醇萃取液,减压浓缩回收正丁醇并得到萃取物,将乙酸乙酯层萃取物与正丁醇层萃取物合并得到粗制祖师麻总黄酮A;
(5)将合并后的乙酸乙酯层萃取物与正丁醇层萃取物通过聚酰胺柱色谱分离得到A1-A3,合并A2和A3得到祖师麻总黄酮B;
(6)将祖师麻总黄酮B通过硅胶柱,用二氯甲烷:甲醇系统进行洗脱,浓缩得到祖师麻活性总黄酮B2。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的乙醇的浓度为70-75%;乙醇体积为黄瑞香茎皮重量的8-10倍;提取温度为60-70℃;提取时间为2h;提取次数为2-3次;步骤(2)中减压浓缩的温度为55-60℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中乙酸乙酯萃取2-3次;步骤(4)中正丁醇为水饱和的正丁醇,正丁醇萃取2-3次。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中乙酸乙酯层萃取物与正丁醇层萃取物合并。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中用80-100目聚酰胺树脂,梯度洗脱条件为EtOH:H2O=30:70-90:10,优选梯度为30:70,60:30,90:10。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)中用200-300目硅胶柱色谱,洗脱条件为二氯甲烷:甲醇体积比为1:0,8:1,3:1。
8.一种药物组合物,其特征在于,包含权利要求1所述的祖师麻活性总黄酮和药学上可接受的载体或赋形剂。
9.权利要求1所述的祖师麻活性总黄酮或权利要求8所述的药物组合物在制备抗肿瘤药物中的应用。
10.权利要求1所述的祖师麻活性总黄酮或权利要求8所述的药物组合物在制备抗肝癌药物中的应用。
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