[发明专利]一种柔性氧化石墨烯/AuNRs复合纤维催化剂的制备方法及使用方法

权利要求书

1.一种用于催化对硝基苯酚的高稳定性易回收的柔性氧化石墨烯/AuNRs复合纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、石墨粉的预氧化：采用磷酸插层法预氧化石墨粉，在室温下，将石墨粉、过硫酸钾、磷酸和浓硫酸，以质量比为0.1～1︰0.1～1︰5～50︰5～50的比例加入到反应器中搅拌混合1～10min，混合得到黑色的混合溶液，升温至80℃反应1～10h；之后，将混合溶液水洗抽滤至pH＝5～9，40～90℃下，将抽滤得黑色粘稠状混合物干燥5～24h；最后，将干燥得石墨粉研磨至细粉末状，得到所需得氧化石墨粉；

步骤2、氧化石墨烯的制备：在0～5℃条件下，将氧化石墨粉、硝酸钠和浓硫酸，以质量比为0.2～2︰0.2～2︰20～120的比例搅拌混合，之后加入与混合物质量比为0.2～2︰2～20的高锰酸钾反应10～100min，随后，加入30～200mL去离子水，继续升温到70～100℃反应10～100min，待冷却至25℃时，经离子水和过氧化氢溶液洗涤，得到氧化石墨烯溶液；然后，将洗涤后的产物进行静止沉淀和透析纯化处理2～10天，得到高纯度氧化石墨烯溶液；

步骤3、金纳米棒AuNRs的制备：

将1～15ml的20～200mM的十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液在20～50℃下水浴加热并搅拌3～30min；之后，加入0.1～1ml的4～50mM的HAuCl4溶液，搅拌3～30min后，再加入0.3～0.6ml的10～200mM的硼氢化钠水溶液，在50～300rpm转速下反应5～30min，制得金种子溶液；

将10～100ml的0.05～0.2M的CTAB水溶液，在20～50℃下水浴加热并搅拌3～30min；之后，加入0.5～5ml的0.1～50mM的HAuCl4水溶液，搅拌5～50min；之后依次加入0.1～10ml的0.5～5mM的AgNO3水溶液和0.1～10ml的50～500mM的L-抗坏血酸水溶液，继续搅拌5～30min，将搅拌速度保持在5～500rpm；最后加入0.5～20ml金种子溶液，然后把反应溶液在在20～50℃水浴下搅拌反应12～24h，搅拌速度为50～300rpm，制得AuNRs；

步骤4、氧化石墨烯/AuNRs掺杂材料的制备：在离心速率为8000～12000rpm的条件下，将AuNRs进行离心分离，去除游离的CTAB；然后将AuNRs溶液以质量比为0.1～3︰0.2～10的比例加入到氧化石墨烯溶液中搅拌12～24h，在AuNRs表面正电位，即NH4+离子和氧化石墨烯表面负电位，即-OH，-COOH，-O离子的共同作用即静电吸附下，得到负载有AuNRs的氧化石墨烯掺杂材料的溶液；

步骤5、氧化石墨烯/AuNRs复合纤维的制备：在离心速率为8000～12000rpm条件下，将步骤4的溶液进行离心浓缩，制备湿法纺丝溶液；随后选用氯化钙-异丙醇水溶液为纺丝凝固浴，采用微量注射泵对纺丝溶液进行湿法纺丝，得到氧化石墨烯/AuNRs复合纤维催化剂。

2.根据权利要求1所述用于催化对硝基苯酚的高稳定性易回收的柔性氧化石墨烯/AuNRs复合纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨粉、过硫酸钾、磷酸和浓硫酸混合1～10min。

3.根据权利要求1所述用于催化对硝基苯酚的高稳定性易回收的柔性氧化石墨烯/AuNRs复合纤维的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨粉、硝酸钠和浓硫酸搅拌混合10～90min。

4.根据权利要求1所述用于催化对硝基苯酚的高稳定性易回收的柔性氧化石墨烯/AuNRs复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2，步骤3的搅拌速度为50～300rpm。

5.根据权利要求1所述用于催化对硝基苯酚的高稳定性易回收的柔性氧化石墨烯/AuNRs复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，纺丝液浓度为8～18mg/ml，凝固浴为含有2～10wt％氯化钙-异丙醇水溶液，其中异丙醇︰水＝1～5︰4～10。