[发明专利]纯上转换气凝胶材料和制备方法及在温度监测方面的用途有效
| 申请号: | 202010492296.9 | 申请日: | 2020-06-02 |
| 公开(公告)号: | CN113755173B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
| 发明(设计)人: | 闾敏;陈秀梅;谢小吉;闫家旭;石睿恺 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C01F17/36;C01F17/10;B82Y40/00;B01J13/00;G01K11/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 转换 凝胶 材料 制备 方法 温度 监测 方面 用途 | ||
1.一种纯上转换气凝胶材料,其特征在于,所述纯上转换气凝胶材料的主体材料为K2YF5,其中分别掺杂Yb和镧系元素Ln,形成K2YF5:Yb,Ln,所述镧系元素Ln为Er,Ho或Tm中的一种;所述纯上转换气凝胶材料K2YF5:Yb,Ln的制备方法如下:
A.前驱体制备
将浓度为0.2mol/L的1.6mL YAc3水溶液,浓度为0.2mol/L的0.36mL YbAc3和浓度为0.2mol/L的0.04mL LnAc3水溶液混合,加入1.2mL油酸,设定130℃开始加热并搅拌30分钟,升温至150℃继续搅拌30分钟,加入12mL 1-十八烯,保持150℃,300rpm搅拌30分钟,关闭加热继续搅拌,冷却至室温,制得前驱体溶液;
B.纳米线制备
将浓度为0.5mol/L的3.5mL氟化钾甲醇溶液和浓度为0.5mol/L的3mL氢氧化钾甲醇溶液混合后加入前驱体溶液中,保持30℃均匀搅拌2小时,之后设置温度为100℃,在温度达到100℃后,开始抽真空,抽至没有气泡时通入氮气,然后再次抽真空,当烧瓶中没有气泡出现时,停止抽真空,通氮气,设置反应温度为270℃,反应时间为6小时,之后关闭加热保持搅拌,待冷却至室温后,加入沉淀剂无水乙醇,6000rpm离心5分钟,取沉淀用环己烷和无水乙醇洗两次,得到K2YF5:Yb,Ln纳米线,分散在3mL环己烷中;
C.气凝胶制备
取5×30mm的玻璃管,加入0.4mL K2YF5:Yb,Ln-环己烷,将玻璃管放入碎冰中,冰要没过样品的液面,冰箱冷冻室-20℃过夜,-20℃冷冻12小时后取出玻璃管,快速用锡箔纸密封,在玻璃管开口端扎小孔,再迅速放入液氮中预冷冻,冷冻30分钟,之后将样品放入冷冻干燥机的托盘上,保持竖直,温度-80℃,气压≤10Pa,冷冻干燥10小时,得到K2YF5:Yb,Ln气凝胶。
2.根据权利要求1所述的纯上转换气凝胶材料,其特征在于:所述镧系元素Ln为Er。
3.权利要求2所述的纯上转换气凝胶材料在温度监测方面的用途,其特征在于,所述纯上转换气凝胶材料在980nm波长下激发,在75K至300K温度区间内获得发射光谱,在特征波长下的光强度比与温度或温度的倒数呈现线性关系。
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